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联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃
杜小弟 , 蔡宏伟 , 郭丽萍 , 雷家珩
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181176
以联苯-联苯醚混合物为萃取剂,建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。此萃取剂为无卤素萃取剂,密度大于水,可通过离心分离,萃取过程可在3 min内完成。对萃取剂用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。5.00 mL水样用200 μL萃取剂和0.30 mL分散剂(甲醇)的混合物进行萃取,室温下萃取30 s,7种挥发性卤代烃的萃取率≥90%,富集倍率为22.5~24.7。萃取液经DB-624毛细管柱分离,用电子捕获检测器定量检测,检出限为0.003~0.032 μg/L。检测三氯甲烷的线性范围为0.500~100.0 μg/L,三氯乙烯和三溴甲烷的线性范围为0.100~20.0 μg/L,四氯化碳、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.050~10.0 μg/L。在上述线性范围内,工作曲线的相关系数≥0.998。方法的相对标准偏差在2.1%~7.6%之间,加标回收率在93.0%~102.9%之间。
关键词: 气相色谱, 分散液液微萃取, 无卤素萃取剂, 挥发性卤代烃, 消毒副产物, 饮用水