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电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素
符靓 , 施树云 , 陈晓青
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181258
建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O2和NH3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2 ≥ 0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤ 5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。
关键词: 活性白土, 电感耦合等离子体串联质谱, 毒理性元素, 质谱干扰, 串联质谱模式
电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素
符靓 , 施树云 , 马俊才
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191232
提出了在电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2,在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明,所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定,检出限分别为17 ng/L (Na)、3.1 ng/L (Mg)、5.4 ng/L (Al)、11 ng/L (K)、0.64 ng/L (Ti)和0.53 ng/L (Co)。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)对所建立的方法进行评价,在95%置信水平上,两种分析方法的测定值无显著差异,表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速,可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。
关键词: 软磁铁氧体粉料, 电感耦合等离子体串联质谱, 有害元素, 掺杂元素, 混合反应气