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构建了基于负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯复合材料的对硝基苯酚电化学传感器。利用含钯离子、铜离子的溶液与氧化石墨烯（GO），通过水热法合成负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯（[PdCu/3DRGO]），利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、能谱分析（EDS）和傅里叶变换红外（FT-IR）光谱对材料进行了表征；将复合材料滴涂于玻碳电极（GCE）表面制成修饰电极（[PdCu/3DRGO]/GCE），采用循环伏安法（CV）、交流阻抗法（EIS）研究了修饰电极的电化学行为。在优化的实验条件下，利用差分脉冲伏安法（DPV）、时间电流曲线法（i-t）等技术对硝基苯酚（4-NP）进行了检测，表现出良好的性能，检出限为0.050 μmol/L （S/N＝3），灵敏度为0.372 μA/（μmol/L·cm²），线性范围为10~3000 μmol/L。传感器的稳定性好，抗干扰性能强，水中常见无机离子和结构类似物不干扰对4-NP的测定。