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2,2',4,5,5'-五氯联苯在小鼠体内代谢产物的鉴定
王帅 , 乔艺飘 , 黄宣运 , 李学辉 , 黄冬梅 , 田良良 , 方长玲 , 叶洪丽 , 史永富
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191259
对2,2',4,5,5'-五氯联苯(PCB101)在小鼠体内的代谢产物进行了鉴定,经确证发现其至少可代谢生成2种羟基、1种甲氧基和2种甲磺基代谢产物。本研究对昆明系小鼠经腹腔注射暴露PCB101,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行鉴定,在小鼠的胃、肠道、性腺、肝脏和血液等组织中鉴定出羟基代谢产物为3-OH-PCB101和4-OH-PCB101,羟基化作用可能发生在2,5-二氯化环中,先形成3,4-芳烃氧化物,再经开环转化形成羟基化产物,或是在非氯取代位点直接嵌入一个OH而产生;在胃、肠道、肾脏、性腺、肝脏和肺等组织中鉴定出甲磺基代谢产物为3-MeSO2-PCB101和4-MeSO2-PCB101,甲磺基化也可能涉及到先产生3,4-环氧化物,再经硫醚氨酸途径代谢转化而形成最终的甲磺基代谢产物;同时,在肠道、肾脏、肺、肌肉、脾和脑等组织中鉴定出甲氧基代谢产物4-MeO-PCB101。本研究初步证实了PCB101在小鼠体内至少可以生物转化产生三类代谢产物,并首次确认出PCB101在生物体内代谢形成的甲氧基代谢产物,对进一步研究多氯联苯代谢产物在生物体的持久性、毒性效应以及风险评估具有重要意义。
关键词: 多氯联苯, 羟基, 甲磺基, 甲氧基, 代谢产物, 鉴定, 气相色谱-串联质谱法
超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱法同时识别和测定尿液中毒死蜱代谢物
宋宁慧 , 徐怀洲 , 吉贵祥 , 张圣虎 , 张芹 , 郭敏 , 石利利
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171282
建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS (Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0-100.0 μg/L,检出限0.10-0.73 μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%-90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND-54.6 μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。
关键词: 毒死蜱, 代谢产物, 超高效液相色谱-串联四极杆离子阱质谱, 尿样