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固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素
段炼 , 邓嘉辉 , 刘立鹏 , 陈梦婷 , 马乔
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181275
建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,确定最佳的实验条件为:搅拌速度1200 r/min,萃取温度70℃,萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限(LOD)分别为1.1和0.5 ng/L,定量限(LOQ)分别为3.6和1.8 ng/L,线性范围为5~100 ng/L,相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10~100 ng/L时,平均回收率在91.5%~107.9%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.1%(n=6)。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点,现场检测性能可达到实验室标准方法水平,适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。
关键词: 2-甲基异莰醇, 土臭素, 固相微萃取, 便携式气相色谱-质谱联用, 串联质谱, 现场分析, 水体
花状氧化锌纳米纤维选择性固相微萃取食品包装材料中的5种苯并三唑类紫外线吸收剂
王会菊 , 杨明红 , 卞雪丽 , 牛丽雪 , 刘海兰 , 夏丹丹
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201308
氧化锌(ZnO)具有良好的化学稳定性和热稳定性,以及较强的吸附性能,可作为固相微萃取(SPME)的纤维涂层。本研究采用水热法在NiTi纤维基体表面生长交联的氧化钛氧化镍复合纳米片(TiO2@NiOCNFs),用恒电位法在其表面成功构筑花状ZnO纳米片(ZnONFs)涂层。将制备的新型ZnONFs-TiO2@NiOCNFs-NiTi纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,研究了其对典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,所组装的新型ZnONFs纤维涂层对5种苯并三唑类紫外线吸收剂(BUVFs)有良好的萃取选择性和高的萃取效率。在的优化条件下(pH 7.0、萃取温度30℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min、搅拌速率500 r/min、5%(w/V)NaCl),本方法对BUVFs的线性范围为0.05~200 μg/L,相关系数大于0.9988,检出限(LODs)为0.042~0.230 μg/kg。单支纤维对50 μg/L BUVFs标准混合溶液萃取测定,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于6.4%和7.5%(n=5)。所建立的固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)法用于测定不同类塑料食品包装材料中的BUVFs,回收率为83.6%~104.0%,RSD为5.5%~8.3%。此纤维性质稳定、重现性好,单支纤维能够完成整个分析过程。
关键词: 氧化锌纳米片, NiTi纤维, 水热处理, 固相微萃取, 恒电位, 苯并三唑, 紫外线吸收剂
顶空-固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱测定水中短链氯化石蜡
战楠 , 朱帅 , 郭峰 , 田芹 , 饶竹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181309
短链氯化石蜡(SCCPs)是一种新型持久性环境污染物,准确分析水中SCCPs对研究和正确认识水环境中SCCPs的污染水平、环境行为等均具有重要意义。本研究建立了顶空-固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析水中SCCPs的方法,确定了萃取探针、萃取温度、萃取时间、体系盐度、搅拌速率等最佳实验条件。本方法在0.2~20.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,检出限在0.06~0.13 μg/L之间,平均加标回收率在80.9%~95.4%之间,日内和日间精密度(RSD)分别小于7.1%(n=5)和14.0%(n=5)。本方法灵敏、准确、环境友好、可自动化运行,已成功应用于皮革加工厂周围地下水和地表水中SCCPs的分析。
关键词: 短链氯化石蜡, 固相微萃取, 全二维气相色谱-飞行时间质谱, 水质分析
氧化石墨烯掺杂2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚共聚物涂层的电化学制备及3种抗抑郁药的检测
郭霞飞 , 孟聪颖 , 赵发琼 , 曾百肇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181387
采用电化学共聚法制备了氧化石墨烯掺杂的聚2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚复合涂层,并将其用于3种抗抑郁药西酞普兰、氟西汀、去甲替林的顶空固相微萃取-气相色谱检测。此涂层均匀,呈花椰菜微观结构,可耐400℃的高温,经连续使用180次,萃取效率基本保持不变。由于涂层与目标分析物之间强的π-π和氢键作用,涂层对目标分析物表现出高的萃取能力和好的萃取选择性。在优化的条件下,方法的线性检测范围为0.01~50.00 μg/L,检出限为4.25~6.25 ng/L。对于不同分析物,单根萃取头多次检测的RSD为4.3%~5.3%(n=5),不同涂层的RSD为4.8%~6.5%(n=5)。将本方法用于湖水样的分析,加标回收率在93.6%~109.0%之间。
关键词: 固相微萃取, 2,2-双噻吩, 5-甲氧基吲哚, 氧化石墨烯, 电聚合, 抗抑郁药
氧化石墨烯接枝硅胶整体柱制备及在多环芳烃检测中的应用
冯勇 , 彭传云 , 张少文 , 高亚辉 , 杨瑞先 , 刘慧宏
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191089
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是优先控制环境污染物。本研究通过酰胺化反应将氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱,利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对其进行表征分析。以此为固相微萃取柱,在优化的实验条件下,考察了其对典型PAHs的萃取富集性能。整体柱对芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DahA)的富集倍数分别达到了78.5、98.2和102.4,GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。结合高效液相色谱-紫外检测装置建立了PAHs定量方法,检出限(S/N=3)为0.02~0.11 μg/L,定量限(S/N=10)为0.07~0.36 μg/L,9种PAHs在0.1~150 μg/L的浓度范围内线性关系良好(R2 ≥ 0.9947)。香烟烟气、焦化厂废水、大气颗粒物等实际样品中PAHs加标回收率为81.5%~107.8%,相对标准偏差为1.0%~6.5%(n=3)。本方法准确灵敏、简便可靠,可用于实际样品PAHs的检测。
关键词: 氧化石墨烯, 硅胶整体柱, 固相微萃取, 多环芳烃
新型二氧化钛纳米线纤维选择性固相微萃取环境水样中的紫外线吸收剂
王卓 , 王菲菲 , 王子宜 , 张容 , 杜军良 , 王雪梅 , 杜新贞
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191117
二氧化钛(TiO2)具有高的热稳定性和化学稳定性、独特的纳米结构形成能力和良好的吸附性能,可作为固相微萃取(SPME)纤维涂层。本研究采用阳极氧化法在Ti纤维基体上原位生长TiO2纳米线(TiO2NWs),经800℃热处理可使其表面纳米颗粒化,从而使钛基TiO2NWs纤维(Ti@TiO2NWs)用于吸附的有效表面积增加。将热处理后的Ti@TiO2NWs纤维与HPLC-UV联用,研究了对4类典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,与商用聚丙烯酸酯纤维相比,所组装的纤维对紫外线吸收剂(UVFs)显示良好的萃取选择性和更高的萃取效率。在优化的SPME条件下,本方法对UVFs的线性范围为0.05~300 μg/L,相关系数R>0.999,检出限为0.005~0.045 μg/L。对于50 μg/L的加标水样,单支纤维的日内和日间分析的相对标准偏差(RSDs)分别低于5.4%和6.4%(n=5)。将本方法应用于环境水样中目标UVFs的萃取富集和测定,回收率为85.0%~113.0%,RSDs为4.2%~7.8%。此纤维的组装精密可控,可稳定使用200次以上。
关键词: 二氧化钛纳米线, 钛纤维, 阳极氧化, 热处理, 固相微萃取, 紫外线吸收剂