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基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制
储彬彬 , 罗立强 , 马艳红
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170025
水生植物浮萍能够富集高浓度的砷,是植物过滤修复技术的代表,其耐受机理备受关注。本研究利用同步辐射X射线荧光光谱(Synchrotron radiation X-ray fluorescence,SRXRF)和X射线吸收近边结构谱(X-ray absorption near edge structure,XANES)技术,开展了铅锌矿区天然富砷浮萍样品中砷元素的微区分布和形态特征研究。微区SRXRF分析了两个单片浮萍样品FP1和FP2,单点扫描时间分别为5 s和2 s,光斑尺寸分别为70 μm×80 μm和100 μm×100 μm;对FP2样品选择了6个位置进行了微区XANES单点形态分析,扫描的能量范围为11.81-11.96 keV;整体XANES形态分析是针对压片的浮萍样品,扫描的能量范围为11.67-12.27 keV。结果表明,浮萍样品整体和微区XANES数据均表明砷形态为As(Ⅲ);SRXRF微区分析发现浮萍中砷元素具有显著的叶脉分布特征,在一定浓度范围内,砷并不扩散到进行光合作用的叶肉中,有利于减轻砷对叶片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一个保护机制。
关键词: 浮萍, , 微区分布, 形态
电喷雾串联质谱快速鉴别水溶液中铀酰形态及在柠檬酸铀酰形态研究的应用
曾凯 , 陈焕文 , 罗明标 , 张慧 , 余文婷
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181575
铀酰是含铀化合物基本官能团,分析出铀酰基团即证明化合物中含铀。本研究采用电喷雾串联质谱技术建立了一种快速鉴别水溶液含铀分子的方法。通过调控碰撞能量和质荷比,使样品离子在串联质谱碰撞池中被200 V的高碰撞能量碰撞诱导解离,将是否获得[UO2]+m/z 269.9)质谱峰作为鉴别含铀分子的依据。以此方法分析柠檬酸-硝酸铀酰溶液,发现存在16种柠檬酸铀酰和5种无机铀酰形态。各柠檬酸铀酰形态中每个铀酰基团可紧密结合一个柠檬酸阴离子,并以较弱方式结合1个以上柠檬酸分子,形成单铀酰络合物。结果表明,柠檬酸铀酰形态络合键能大小顺序为:铀酰间键能 > 柠檬酸阴离子-铀酰键能 > 柠檬酸分子-铀酰键能;存在[(UO2H2Cit)2H3Cit]2+双电荷双铀酰聚合的柠檬酸铀酰离子。本方法鉴定含铀物质无需复杂的结构解析或标准物质,提高了质谱鉴别铀形态的能力和效率,可望用于环境样品中柠檬酸铀酰形态的分析,对其它重金属有机形态质谱研究也具有很好的借鉴意义。在此过程中,高能量轰击[UO2OH]+通过可控的粒子碰撞方式制备出U(I),是分离、提纯铀的一种可能途径。
关键词: 电喷雾串联质谱, 铀酰离子, 鉴别, 形态, 柠檬酸铀酰, 一价铀