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氧化石墨烯对磺胺甲恶唑和磺胺甲基嘧啶的吸附性能研究
王栋纬 , 宋燕西 , 冶晓凡 , 钱国 , 汪舒怡 , 程贞
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171279
采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯(GO),以两种磺胺类抗生素—磺胺甲恶唑(SMZ)和磺胺甲基嘧啶(SMR)为探针分子,研究了氧化石墨烯的吸附特性。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对所制备的氧化石墨烯进行表征。考察了溶液pH值、吸附时间、初始浓度对氧化石墨烯吸附性能的影响,通过吸附动力学和吸附热力学对其吸附性能进行了研究。结果表明,酸性和碱性条件有利于氧化石墨烯对SMZ和SMR的吸附,当pH=1时吸附效果最佳;氧化石墨烯对SMZ和SMR吸附平衡时间分别为100和120 min,最大吸附容量分别为138.50和96.06 mg/g;吸附行为均符合准二级动力学方程,表明此吸附过程以化学吸附为主,与Langmuir等温方程式拟合度良好。氧化石墨烯作为富集分离材料用于湖水中SMZ和SMR的富集分离,获得了较好的结果。
关键词: 氧化石墨烯, 磺胺甲恶唑, 磺胺甲基嘧啶, 吸附性能
基于氧化石墨烯-纳米镍修饰电极的化学耗氧量即时检测系统
冯艳 , 王济奎 , 张宝剑 , 孙倩雯 , 李晓璐 , 张之翼 , 唐美华 , 陈国松
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181031
建立了一套流动态下即时测定化学耗氧量(COD)的电化学分析系统。以GO-NiNPs修饰的平面电极与3D打印薄层流通池构成检测模块,微型蠕动泵驱动试液流经电极表面,采用计时电流法进行测定。考察了修饰材料、介质和电化学操作条件对电极表面形态及分析性能的影响。此装置对COD的响应时间为1.5 min,样品用量约2 mL。在低浓度区间的线性响应范围为0.15~100 mg/L,线性方程i(μA)=3.974c(mg/L)+0.2295,相关系数R=0.9991,检出限0.04 mg/L;在高浓度区间的线性响应范围为100~450 mg/L,线性方程i(μA)=1.938c(mg/L)+230.9,相关系数R=0.9877。此系统对典型环境水样的测定结果与国标GB11914-89法测定结果间相关性良好,而耗时仅为其1/100,且无需使用任何贵重及毒害性试剂,避免了二次污染,具有良好的便携性。
关键词: 氧化石墨烯, 纳米镍, 平面电极, 3D打印薄层流通池, 化学耗氧量, 即时检测
基于氧化石墨烯的环糊精型色谱固定相的制备及在对映体分离与亲水色谱中的应用
李强 , 李媛媛 , 朱楠 , 高柱仙 , 李添君 , 周彤 , 马玉龙
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181337
将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征。7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水作用色谱(HILIC)特征,4种核苷小分子在流动相为甲醇-乙腈-水(45:45:10,V/V)时得到分离。通过考察流动相组成、温度、pH值对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理。在20~60℃时,温度越低越有利于分析物质分离;加入质子化溶剂甲醇,4种分析物的保留时间显著减弱;pH值的改变影响分析物的质子化程度进而改变与固定相作用力和保留时间。结果表明,此色谱固定相中GO和β-CD在手性拆分中具有协同作用,而在HILIC中分析物的保留归因于混合模式的保留机理,包括亲水作用、静电作用、氢键、π-π堆积作用等。
关键词: 环糊精, 氧化石墨烯, 手性固定相, 对映体分离, 亲水作用色谱
氧化石墨烯掺杂2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚共聚物涂层的电化学制备及3种抗抑郁药的检测
郭霞飞 , 孟聪颖 , 赵发琼 , 曾百肇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181387
采用电化学共聚法制备了氧化石墨烯掺杂的聚2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚复合涂层,并将其用于3种抗抑郁药西酞普兰、氟西汀、去甲替林的顶空固相微萃取-气相色谱检测。此涂层均匀,呈花椰菜微观结构,可耐400℃的高温,经连续使用180次,萃取效率基本保持不变。由于涂层与目标分析物之间强的π-π和氢键作用,涂层对目标分析物表现出高的萃取能力和好的萃取选择性。在优化的条件下,方法的线性检测范围为0.01~50.00 μg/L,检出限为4.25~6.25 ng/L。对于不同分析物,单根萃取头多次检测的RSD为4.3%~5.3%(n=5),不同涂层的RSD为4.8%~6.5%(n=5)。将本方法用于湖水样的分析,加标回收率在93.6%~109.0%之间。
关键词: 固相微萃取, 2,2-双噻吩, 5-甲氧基吲哚, 氧化石墨烯, 电聚合, 抗抑郁药
氧化石墨烯接枝硅胶整体柱制备及在多环芳烃检测中的应用
冯勇 , 彭传云 , 张少文 , 高亚辉 , 杨瑞先 , 刘慧宏
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191089
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是优先控制环境污染物。本研究通过酰胺化反应将氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱,利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对其进行表征分析。以此为固相微萃取柱,在优化的实验条件下,考察了其对典型PAHs的萃取富集性能。整体柱对芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DahA)的富集倍数分别达到了78.5、98.2和102.4,GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。结合高效液相色谱-紫外检测装置建立了PAHs定量方法,检出限(S/N=3)为0.02~0.11 μg/L,定量限(S/N=10)为0.07~0.36 μg/L,9种PAHs在0.1~150 μg/L的浓度范围内线性关系良好(R2 ≥ 0.9947)。香烟烟气、焦化厂废水、大气颗粒物等实际样品中PAHs加标回收率为81.5%~107.8%,相对标准偏差为1.0%~6.5%(n=3)。本方法准确灵敏、简便可靠,可用于实际样品PAHs的检测。
关键词: 氧化石墨烯, 硅胶整体柱, 固相微萃取, 多环芳烃
银基负载的氧化石墨烯磁性纳米复合材料的合成、表征及其对2,4-二氯酚的吸附
陈素清 , 沈茂 , 梁华定 , 鲍明辉
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191723
以溶剂热法制备得到磁性Ag/AgCl@Fe3O4@GO纳米复合材料,利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDX)和N2吸附-脱附对样品的结构和形貌进行测试表征,研究了材料对水溶液中2,4-二氯酚(2,4-DCP)的吸附性能。此纳米复合材料由具有介孔结构的球形磁性纳米颗粒Ag/AgCl@Fe3O4负载在一层带褶皱的氧化石墨烯表面制备而成,平均孔径Sp为13.98 nm,比表面积为46.91 m2/g,孔体积为0.1791 cm3/g。Ag/AgCl@Fe3O4@GO复合材料对2,4-DCP的吸附实验表明,对于20 mg/L 2,4-DCP溶液,20 min基本达到吸附平衡,吸附量为13.74 mg/g;吸附以拟二级动力学模型为主导,相关系数为0.9995;吸附符合Langmuir模型,相关系数为0.9841~0.9972,为单分子层吸附;吸附热力学参数ΔG分别为-5.0462 kJ/mol(293 K)、-4.4076 kJ/mol(303 K)、-3.7522 kJ/mol(313 K)、-3.4358 kJ/mol(323 K),ΔH为-17.1653 kJ/mol,ΔS为-42.2158 J/(mol·K)。吸附过程为放热熵减小的自发过程,温度越低,越利于吸附,具有物理吸附特征。此复合材料具有较好的吸附活性,还可通过外加磁场的方式实现回收再利用。
关键词: 2,4-二氯酚, 氧化石墨烯, 磁性纳米复合材料, 孔隙结构, 吸附性能