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新型氧化铈/氧化锆-梯度扩散薄膜技术用于水体和沉积物中无机砷的形态分析
王艺 , 姜晓 , 任苏瑜 , 崔颖 , 谭峰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181395
建立了基于氧化铈/氧化锆(CeO2/ZrO2)复合结合相的梯度扩散薄膜技术(DGT)测定水体和沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的新方法。新型CeO2/ZrO2结合相能有效吸附水体中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ),吸附性能优于单独的CeO2或ZrO2结合相。CeO2/ZrO2-DGT对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)有效吸附容量为77.8和58.1 μg/片,以自来水和合成海水为样品采样72 h,结合相上As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的质量与时间呈良好线性关系(R2>0.99);在较宽pH(4.01~9.01)和离子强度(NaNO3:0.05~0.75 mol/L)范围内,CeO2/ZrO2-DGT对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定值与理论值一致。利用CeO2/ZrO2-DGT和氢化物发生-原子荧光光谱对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)进行测定,检测限分别为0.06 μg/L和0.08 μg/L。将CeO2/ZrO2-DGT用于大连市水库表层水和沉积物孔隙水中无机砷的测定,表层水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的浓度分别为0.13~0.14 μg/L和0.20~0.25 μg/L,沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的浓度分别为0.38~1.82 μg/L和0.69~3.46 μg/L。
关键词: 梯度扩散薄膜技术, 氧化铈, 氧化锆, 砷形态分析
静电纺丝法制备氧化锆纳米纤维修饰玻碳电极用于甲基对硫磷的检测
于皓 , 万正妍 , 朱国栋 , 戴勇 , 王彦博 , 刘建允
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181505
通过静电纺丝技术制备含有锆盐的纳米纤维, 经煅烧制得结构均匀的氧化锆(ZrO2)纳米纤维。纤维直径约为(194±30) nm, 透射电镜及X-射线衍射分析结果表明, 纤维主要由单斜相纳米ZrO2微晶组成。将ZrO2纤维和导电炭黑Super P及粘结剂混合, 采用滴涂法制备ZrO2纳米纤维薄膜修饰玻碳电极, 并成功应用于甲基对硫磷(MP)的检测。利用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)研究MP在电极表面的电化学行为。在最优条件下, 响应电流信号与MP的浓度在0.1~1.2 μg/L的范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.06 μg/L (S/N=3.0)。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性和选择性。使用此传感器检测实际水样, MP的回收率为96.7%~102.4%, 相对标准偏差为2.3%~4.5%, 可望用于MP的高灵敏传感。
关键词: 氧化锆, 电化学传感器, 甲基对硫磷, 纳米纤维