首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

质谱法研究气相中18-冠醚-6与氨基酸的非共价相互作用
吴若菲 , 黄彦东 , 储艳秋 , 刘智攀 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170285
利用电喷雾电离质谱研究了在气相条件下18-冠醚-6与20余种天然氨基酸及其异构体间的非共价相互作用。定性结果表明,在气相中18-冠-6可以与氨基酸形成化学计量比为1:1的非共价复合物。配制一系列不同浓度的18-冠-6分别与固定浓度的氨基酸反应,利用质谱测得反应物和产物的质谱峰,计算冠醚分别与L-苯丙氨酸、L-酪氨酸、L-赖氨酸和L-天冬氨酸反应的复合物结合常数lgKa分别为3.90、3.75、4.06和3.64,基于此建立了校准曲线。通过竞争反应实验,以上述4种氨基酸与冠醚复合物的结合常数为参考值,可推算得到其余氨基酸与冠醚的结合常数。实验结果表明,冠醚-氨基酸复合物的稳定性与氨基酸的种类相关,节碱性氨基酸以及侧链是烷基(或氢原子)的氨基酸对冠醚的亲和性更好,而酸性氨基酸(如L-丝氨酸)以及侧链上有酰胺键的氨基酸,对冠醚的亲和性较低。研究了18-冠-6对L型氨基酸及其D型异构体的手性选择性,结果表明,18-冠-6只能识别部分中性氨基酸。
关键词: 18-冠醚-6, 氨基酸, 电喷雾电离质谱, 非共价相互作用
4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸
黄曼艳 , 陈森林 , 林云 , 陶红 , 阿文伟 , 胡玉玲 , 叶为民 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191334
建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法。样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应。优化后的衍生化条件为:NH4HCO3-NH3·H2O缓冲溶液(pH=9.0),室温下振荡衍生1 min。此反应具有反应条件温和、衍生时间短等优点。通过优化多通道反应监测参数,进一步提高了方法的灵敏度。方法的线性相关系数R2在0.9951~0.9998之间,检出限为0.01~2.10 μg/L,加标回收率为81.7%~103.6%,相对标准偏差为0.5%~8.0%,具有良好的稳定性和精密度。采用本方法测定3种不同产地烟叶样品中氨基酸含量,结合多元统计分析方法进行分析,分类效果良好。
关键词: 4-硝基苯甲酰氯, 液相色谱-质谱联用, 衍生, 氨基酸, 烟叶
基于同轴鞘流的毛细管电泳-电喷雾质谱接口的研究与应用
朱柳 , 张乃倩 , 方盼 , 潘建章 , 黄超兰 , 方群
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201408
研制了一种基于双毛细管的伸出型同轴鞘流毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)接口。通过设计不同的电路连接方式,实现自制接口与两台具有不同结构ESI源的质谱仪器的在线联用。此CE-ESI-MS系统可利用毛细管尖端电喷雾产生的负压作用完成流体动力进样,可实现皮升级微量样品的引入。此接口制作简单,成本低廉,死体积小。基于优化的缓冲液组成、鞘液流速和CE分离毛细管的伸出长度,系统可在长时间运行中保持稳定的电喷雾,质谱信号的相对标准偏差(RSD)为3.4%。对利血平样品的连续9次进样的保留时间、半峰宽、峰高、峰面积的重现性分别为1.9%、9.2%、16.9%和8.2%。在22 cm的有效分离长度内,此系统可在9 min内完成18种标准氨基酸的分离分析;在9 min内实现5种标准多肽混合物的基线分离,分离效率可达到7.27×105 plates/m;对于细胞色素C的酶解产物,可在8 min内分离鉴定18种肽段。
关键词: 毛细管电泳, 电喷雾质谱, 同轴鞘流, 流体动力进样, 氨基酸, 多肽分析
纳米四氧化三铁基质用于基质辅助激光解吸电离质谱法分析小分子化合物
赵玥祯 , 徐杨 , 龚灿 , 鞠钰蕊 , 刘兆鑫 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201391
考察了基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)使用纳米四氧化三铁(Fe3O4)基质分析氨基酸、寡糖和甘油三酯等小分子化合物的效果。与不同的纳米基质以及二元混合基质比较后,选择Fe3O4纳米基质,以D,L-焦谷氨酸、D,L-天冬酸、L-脯氨酸、L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖、棉子糖、三棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯为样品,考察了实验条件对噪音和信号强度的影响,结果表明,Fe3O4作为MALDI基质具有在增强检测信号强度的同时降低背景噪声的特点。在正电荷检测模式下,选择激光能量为70%,采用先加基质再加分析物的点样方法进行分析,结果表明,纳米Fe3O4基质用于检测氨基酸、寡糖和甘油三酯的重现性和灵敏度良好。在优化条件下分析L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖和三油酸甘油酯,点内重复性相对标准偏差(RSD)<3.2%,点间重复性RSD<6.0%,在0.05-1.0 mg/mL范围内,测定3种样品的线性相关系数R2>0.997,显示出良好的定量分析潜力。
关键词: 基质辅助激光解吸电离质谱, 纳米四氧化三铁, 氨基酸, 寡糖, 甘油三酯