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基于液相色谱-串联质谱技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究
陈路路 , 王中华 , 周帜 , 何秉淑 , 贺玖明 , 黄罗娇 , 努尔波拉提·阿依达尔汗 , 刘戈宇 , 阿吉艾克拜尔·艾萨 , 再帕尔·阿不力孜
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171489
药用植物化学成分种类繁多、结构复杂,而传统方法难以获得全面反映其所含成分随时间、品种和生态环境等因素发生的变化信息,因此需要建立系统、全面的分析方法以进行整体物质基础研究。本研究开展了基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究,并将其应用于该植物不同组织器官代谢组的差异分析。重点考察了样品前处理过程中的提取溶剂及比例、复溶溶剂比例、超声时间对非靶向代谢组学研究的影响,以代谢物覆盖度为主要指标选择了最优条件并进行了方法学验证。采用上述前处理方法和LC-MS/MS分析方法,获得了新疆一枝蒿根、茎、枝、叶、花不同组织器官的代谢组信息,并构建多变量统计模型进行分析,发现花与其它组织器官的代谢组存在显著差异。结合数据库检索与化合物质谱裂解规律分析,获得差异代谢物的结构类型,包括61个黄酮类、97个一枝蒿酮酸衍生物、7个绿原酸类化合物及15个其它类型化合物。进一步采用聚类热图分析针对上述180个差异代谢物在各组织器官的分布情况进行表征,初步揭示了各类化合物在不同组织器官的分布特征。本研究不仅为新疆一枝蒿植物化学成分的组织器官分布及其有效成分的合理利用提供了重要信息,同时为药用植物的质量控制、品种改良以及合理开发提供了新的研究策略。
关键词: 新疆一枝蒿, 液相色谱-串联质谱, 植物代谢组学, 样品前处理, 多变量统计分析
液相色谱-串联质谱前驱离子扫描非靶向筛查卤代有机物
王昆 , 黄新文 , 林坤德
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181364
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)前驱离子扫描(PIS)非靶向筛查卤代有机物的分析方法。卤代有机物在PIS分析中产生的卤素碎片离子能通过PIS Q3预设的质核比通道(m/z 35、37、79、81和127),根据通过的质核比通道可判断卤代有机物种类,并获取其分子离子质核比信息,而非卤代有机物无法通过PIS Q3的筛选。当Q2碰撞能为50 eV时,PIS对卤代有机物具有较高的灵敏度。利用伯努利概型总结了不同卤代有机物的理论同位素峰数量和丰度比的规律,结合PIS分析结果可判断有机物携带卤素原子数量。本方法成功应用于实验室样品和海水中卤代有机物的筛查,未来有望用于其它环境样品中卤代有机物的快速筛检。
关键词: 液相色谱-串联质谱, 前驱离子扫描, 卤代有机物, 同位素丰度比
三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料结合固相萃取-液相色谱串联质谱检测环境水样中痕量磺胺类抗生素
王欣梅 , 徐桂菊 , 王晓利 , 王霞 , 王明林 , 赵汝松 , 林金明
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181416
以三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料为固相萃取的吸附剂, 建立了液相色谱-串联质谱法检测环境水样中磺胺类抗生素残留(磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMX))。采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化, 获得最佳条件为:洗脱液为8 mL甲醇, 样品流速3 mL/min, 样品溶液pH=4, 穿透体积200 mL。液相色谱-串联质谱法检测萃取水样中磺胺类抗生素, 在最佳条件下, 检出限为0.05-0.36 ng/L, 线性范围为0.25-1000 ng/L, 日内标准偏差为0.6%-4.0%, 日间标准偏差为2.1%-5.7%, 样品加标回收率为82.5%-104.8%。本方法成功地应用于实际环境水样(饮用水、自来水、池塘水)中磺胺类化合物的检测, 为快速、有效地检测环境水样中痕量磺胺类抗生素残留提供了良好选择。
关键词: 共价有机骨架材料, 固相萃取, 磺胺类抗生素, 液相色谱-串联质谱, 环境水样
基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究
王娇 , 齐沛沛 , 刘真真 , 孙宇涵 , 汪志威 , 王祥云 , 徐浩 , 狄珊珊 , 王强 , 王新全
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181447
建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe3O4磁纳米材料和C18为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe3O4-PSA用量为40 mg、C18用量为30 mg时,农药的回收率最佳。除3-羟基克百威和水胺硫磷(5~250 μg/L)外,各农药在2-250 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1~1.0 μg/L。在10、100和200 μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1%~120.0%之间,相对标准偏差≤ 18.1%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析。
关键词: 土壤, 磁分散固相萃取, 液相色谱-串联质谱, 多农药残留
固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃
商婷 , 赵灵娟 , 李佩 , 曾祥英 , 于志强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191069
通过检测人体尿液中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的浓度可全面评估多环芳烃(PAHs)在人体的负荷水平。本研究建立并优化了一种基于固相支撑液液萃取(SLE)的前处理技术,在此基础上,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人体尿液中的10种OH-PAHs。尿样采用硅藻土SLE柱进行富集净化,二氯甲烷-正己烷(3:7,V/V)混合溶液作为目标化合物的洗脱液。前处理优化结果表明,与传统方法相比,本方法具有较好的回收率,同时可有效降低生物基质的干扰。本方法在3个加标浓度水平(10、50和100 μg/L)下的回收率为88.5%-120.9%,重复性精密度范围为1.6%-8.1%。检出限与定量限分别在0.06-0.3 μg/L和0.2-1.0 μg/L之间。本方法成功用于广东省小学生尿液中OH-PAHs的测定,结果表明,2-OHN是最主要的检出化合物,最高浓度达到4.83 μg/L。
关键词: 单羟基多环芳烃, 尿液, 固相支撑液液萃取, 液相色谱-串联质谱