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衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物
孙怡琳 , 亢洋 , 郑龙芳 , 张琬茹 , 马爱新 , 赵建 , 王晓 , 赵先恩
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181534
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2'-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9:1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1~1.9 ng/L,定量限为4.0~7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。
关键词: 磁性氧化石墨烯, 分散固相萃取, 衍生化, 高效液相色谱, 内分泌干扰物, 牛奶, 环境水样
电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
梁大鹏 , 方媛萍 , 刘文杰 , 张华 , 裘彦挺 , 董祎铭 , 宁杨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171525
采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]+m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000 μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R2=0.9991,检出限LOD=0.21 μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400 μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8 μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。
关键词: 电喷雾萃取电离, 质谱, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯, 环境水样
三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料结合固相萃取-液相色谱串联质谱检测环境水样中痕量磺胺类抗生素
王欣梅 , 徐桂菊 , 王晓利 , 王霞 , 王明林 , 赵汝松 , 林金明
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181416
以三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料为固相萃取的吸附剂, 建立了液相色谱-串联质谱法检测环境水样中磺胺类抗生素残留(磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMX))。采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化, 获得最佳条件为:洗脱液为8 mL甲醇, 样品流速3 mL/min, 样品溶液pH=4, 穿透体积200 mL。液相色谱-串联质谱法检测萃取水样中磺胺类抗生素, 在最佳条件下, 检出限为0.05-0.36 ng/L, 线性范围为0.25-1000 ng/L, 日内标准偏差为0.6%-4.0%, 日间标准偏差为2.1%-5.7%, 样品加标回收率为82.5%-104.8%。本方法成功地应用于实际环境水样(饮用水、自来水、池塘水)中磺胺类化合物的检测, 为快速、有效地检测环境水样中痕量磺胺类抗生素残留提供了良好选择。
关键词: 共价有机骨架材料, 固相萃取, 磺胺类抗生素, 液相色谱-串联质谱, 环境水样
大体积环境水样中超痕量钚同位素的分析
高瑞勤 , 侯小琳 , 张路远 , 张伟超 , 张梦婷
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201093
建立了一种环境水样中痕量钚同位素的分析方法。采用Ti(OH)3作为共沉淀剂,对大体积水样中的钚进行预浓缩,通过TEVA树脂萃取色谱分离纯化钚。结果表明,对于20 L水样,在钛载体浓度为30 mg/L条件下,钚的总回收率为88.9%。萃取色谱分离对铀的去污系数达到1.3×105。用高灵敏度的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定239Pu和240Pu含量,使用NH3-He作为反应气体,有效消除了UH+离子对239Pu测量的干扰,通过使用串联四极杆技术,将丰度灵敏度提高5个量级,从而消除了238U峰拖尾的影响,使分析本底和干扰显著降低,同时,将钚同位素的分析灵敏度提高至990 cps/(pg/g)。对20 L水样中239Pu和240Pu的检出限分别达到1.28×10-7 Bq/L和1.38×10-7 Bq/L。本方法被成功用于分析地表水、水库水和地下水中239Pu和240Pu浓度。
关键词: , 环境水样, 共沉淀, 氢氧化钛, 电感耦合等离子体质谱