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亚硝酸盐电化学传感器研究进展

毛燕 , 包宇 , 韩冬雪 , 赵冰

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171278

亚硝酸盐被广泛用于工业和农业生产，在食品、饮用水、生物和环境中普遍存在。但是，亚硝酸盐是一种有毒的污染物，对人体有很大的危害。近年来发展了很多检测亚硝酸盐的方法，其中电化学法由于具有简单、快速、灵敏、价格低廉等优点而备受青睐。本文从复合电极修饰层材料的角度，综述了近年来基于碳材料、金属材料、金属有机骨架化合物、导电聚合物、酶的纳米复合电极在检测亚硝酸盐的纳米电化学传感器中的研究进展，重点介绍了电极构建和亚硝酸盐检测方法，对亚硝酸盐电化学传感器的发展前景进行了展望。

关键词: 电化学传感器, 亚硝酸盐, 纳米复合电极, 评述

锌、镉、铅离子在原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极上的传感分析

高成耀 , 佟建华 , 边超 , 孙楫舟 , 李洋 , 王晋芬 , 龚顺 , 惠允 , 徐钰豪 , 王晓青 , 谢虎成 , 夏善红

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171026

以原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极为传感电极，利用阳极溶出伏安法对重金属离子Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺进行同时检测分析。原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极可有效提高Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺的溶出峰值电流。考察了pH值、扫描方式、电极硼掺杂浓度、富集电位等参数对检测分析的影响。在优化的实验条件下，原位铋修饰BDD电极对Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺传感分析具有良好的特性，在10~300 μg/L浓度范围内具有良好的线性度和重复性，检出限分别为0.56、0.32和0.75 μg/L（S/N=3）。干扰实验结果表明，3种重金属的相互干扰较小，除Cu²⁺外，水中常见离子对测定干扰较小。实际水样中，3种离子的回收率为92.0%~114.0%。

关键词: 掺硼金刚石薄膜电极, 阳极溶出伏安法, 重金属离子, 同时检测, 电化学传感器

基于多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料的多巴胺电化学传感器

黄海平 , 吕连连 , 陈重镇 , 陈亚南 , 王丽萍 , 陈英

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171431

通过电化学沉积法制备多壁碳纳米管-氧化钨(MWCNTs-WO_x)纳米复合材料, 利用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱分析仪(XPS)对其形貌和组成进行表征。制备了复合材料修饰的玻碳电极, 采用电化学阻抗(EIS)技术对修饰电极进行表征。采用循环伏安(CV)法研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为, 以差分脉冲伏安(DPV)法建立DA检测方法。结果表明, 在pH=6.5磷酸盐缓冲液(PBS)中, MWCNTs-WO_x纳米复合材料对多巴胺有明显的电催化作用。在优化的条件下, 氧化峰电流与DA浓度在0.05~1.00 mmol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限为17 μmol/L (S/N=3)。此电化学传感器具有良好的重现性、选择性及较强的抗干扰能力, 尿酸(UA)不影响DA的定量检测。将此方法用于盐酸多巴胺注射液的含量检测, 效果良好。

关键词: 多壁碳纳米管, 氧化钨, 多巴胺, 电化学传感器

柔性石墨烯平面电极对多巴胺的灵敏检测

董子杰 , 张璞 , 李社红 , 罗红霞

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171425

将化学气相沉积（CVD）制备的石墨烯转移到柔性的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）上，构建了一种石墨烯平面电极（GPE）。通过恒电位法在GPE表面修饰金纳米颗粒（AuNPs），得到金纳米颗粒修饰石墨烯平面电极（AuNPs/GPE）。用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）、X射线衍射（XRD）和拉曼光谱对此电极进行了表征。在AuNPs/GPE上，多巴胺（DA）呈现出一对良好的氧化/再还原峰。从而构建了一种新型DA传感器。DA浓度在0.1~150.0 μmol/L和150.0~400.0 μmol/L范围内，传感器响应电流与DA浓度分段呈现良好的线性关系，检出限为3.9 nmol/L（S/N=3）。此传感器具有响应时间短、稳定性良好、抗干扰能力强、制作成本低、制备简单等优点。

关键词: 石墨烯平面电极, 电化学传感器, 金纳米颗粒, 多巴胺

Fe₃O₄/MnO₂掺杂石墨烯基分子印迹杂化材料用于水环境中17β-雌二醇的电化学传感检测

李颖 , 徐文凯 , 李苹 , 朱小雪 , 黄艳凤 , 张纪梅

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171195

采用可逆加成-断裂链转移（Reversible addition fragmentation chain transfer，RAFT）分子印迹技术，以内分泌干扰物17β-雌二醇（17β-estradiol，17β-E₂）作为模板分子，以甲基丙烯酸（Methacrylic acid，MAA）为功能单体，二乙烯基苯（Divinyl benzene，DVB）为交联剂，Fe₃O₄/MnO₂掺杂的石墨烯（RGO）为载体，成功制备了Fe₃O₄/MnO₂掺杂石墨烯基分子印迹杂化材料（Fe₃O₄/MnO₂-MIP@RGO），构建了基于Fe₃O₄/MnO₂-MIP@RGO修饰电极的分子印迹电化学传感器。研究结果表明，Fe₃O₄/MnO₂-MIP@RGO修饰电极对17β-E₂的线性响应范围为4.0 nmol/L~0.8 μmol/L（R=0.9852），检出限为47.2 pmol/L（3σ），相对标准偏差（RSD）为2.1%~2.5%。本研究为水环境中痕量17β-E₂的特异性识别检测提供了一种简单、高效、经济的分析方法。

关键词: 可逆加成-断裂链转移分子印迹技术, 石墨烯, 电化学传感器, 金属氧化物, 17β-雌二醇

DNA辅助识别的西马特罗分子印迹传感器

张连明 , 张东友 , 曾英 , 李建平

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181269

利用DNA改善印迹孔穴对模板分子空间识别性能，建立了高选择性印迹材料的制备新方法，并用于痕量西马特罗的测定。在金电极表面自组装固定双链DNA，待西马特罗与DNA双链进行结合后，以西马特罗-DNA复合物为模板，电聚合制备西马特罗-DNA复合物的分子印迹聚合物膜。去除待测分子西马特罗，得到对西马特罗具有高特异性识别能力的分子印迹传感器。对传感器制备及工作条件进行了优化，利用紫外吸收光谱对西马特罗与DNA的结合方式进行了研究。结果表明，二者之间的相互作用模式为沟槽式结合。印迹膜以乙醇-乙酸（8：1，V/V）为洗脱剂，洗脱时间为35 min，重吸附时间为45 min。以铁氰化物作为探针，其氧化电流与西马特罗浓度在1.0×10^-13~1.0×10^-10 mol/L范围内呈线性关系，检出限为3.2×10^-14 mol/L（S/N=3）。将传感器成功应用于猪肉样品中西马特罗的检测，结果良好。

关键词: 分子印迹, 西马特罗, 电化学传感器, DNA, 选择性识别

基于二硫化钼/多孔石墨烯复合材料的木犀草素电化学传感器

许冰洁 , 席佳佳 , 冯莹莹 , 赵发琼 , 曾百肇

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181284

以多孔氧化石墨（pGO）、（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O和NH₂CSNH₂为原料，用水热法在180℃下反应24 h，合成了MoS₂/多孔石墨烯（pGN）复合材料。pGN的多孔结构可缩短反应物扩散路径，增加电极和电解液之间的接触面。基于此复合材料的木犀草素电化学传感器的线性检测范围为0.01~5.0 μmol/L，检出限为6.0 nmol/L（S/N=3）。将此传感器用于口服液和花生壳试样中木犀草素的检测，加标回收率为91.8%~102.4%，相对标准偏差（RSD）小于5.6%。

关键词: 二硫化钼, 多孔石墨烯, 木犀草素, 电化学传感器

静电纺丝法制备氧化锆纳米纤维修饰玻碳电极用于甲基对硫磷的检测

于皓 , 万正妍 , 朱国栋 , 戴勇 , 王彦博 , 刘建允

doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181505

通过静电纺丝技术制备含有锆盐的纳米纤维, 经煅烧制得结构均匀的氧化锆(ZrO₂)纳米纤维。纤维直径约为(194±30) nm, 透射电镜及X-射线衍射分析结果表明, 纤维主要由单斜相纳米ZrO₂微晶组成。将ZrO₂纤维和导电炭黑Super P及粘结剂混合, 采用滴涂法制备ZrO₂纳米纤维薄膜修饰玻碳电极, 并成功应用于甲基对硫磷(MP)的检测。利用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)研究MP在电极表面的电化学行为。在最优条件下, 响应电流信号与MP的浓度在0.1~1.2 μg/L的范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.06 μg/L (S/N=3.0)。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性和选择性。使用此传感器检测实际水样, MP的回收率为96.7%~102.4%, 相对标准偏差为2.3%~4.5%, 可望用于MP的高灵敏传感。

关键词: 氧化锆, 电化学传感器, 甲基对硫磷, 纳米纤维

用于毛蕊异黄酮痕量分析的电化学传感器研究

孙伯禄 , 蔡金颖 , 李玳 , 苟晓丹 , 苟于强 , 李文 , 胡芳弟

doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181574

通过简单的热解过程成功制备了结构优化的多孔石墨烯（PG），并用于构建复杂体系中毛蕊异黄酮（CYS）痕量分析的电化学传感器。采用拉曼光谱法、傅里叶红外光谱分析法及扫描电子显微镜对制备过程进行了表征。循环伏安法（CV）和交流阻抗法（EIS）研究了PG修饰的玻碳电极（PG@GCE）的电化学行为，结果表明，PG有效增加了修饰电极的有效比表面积和电极表面的电子传递速率，中药电活性成分CYS在PG@GCE表面具有良好的电化学响应。在优化的条件下，采用差分脉冲伏安法（DPV）对CYS进行分析，CYS在1.8×10^-7-4.4×10^-5 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系，检出限为5.8×10^-8 mol/L（S/N=3）。将此传感器用于中药黄芪、红芪的提取物及血浆样品中CYS的分析时，呈现良好的分析性能。本研究为中药黄芪和红芪中指标性成分的快速分析及生物样品中CYS的痕量分析提供了一种新颖的分析手段，也进一步深化了PG在药物分析领域的应用。

关键词: 多孔石墨烯, 毛蕊异黄酮, 电化学传感器, 痕量分析

负载钯铜三维还原氧化石墨烯电化学传感器检测对硝基苯酚

崔敏 , 任聚杰 , 邢逸飞 , 张聪 , 李娜 , 余旭东 , 籍雪平

doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181623

构建了基于负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯复合材料的对硝基苯酚电化学传感器。利用含钯离子、铜离子的溶液与氧化石墨烯（GO），通过水热法合成负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯（[PdCu/3DRGO]），利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、能谱分析（EDS）和傅里叶变换红外（FT-IR）光谱对材料进行了表征；将复合材料滴涂于玻碳电极（GCE）表面制成修饰电极（[PdCu/3DRGO]/GCE），采用循环伏安法（CV）、交流阻抗法（EIS）研究了修饰电极的电化学行为。在优化的实验条件下，利用差分脉冲伏安法（DPV）、时间电流曲线法（i-t）等技术对硝基苯酚（4-NP）进行了检测，表现出良好的性能，检出限为0.050 μmol/L （S/N＝3），灵敏度为0.372 μA/（μmol/L·cm²），线性范围为10~3000 μmol/L。传感器的稳定性好，抗干扰性能强，水中常见无机离子和结构类似物不干扰对4-NP的测定。

关键词: 电化学传感器, 对硝基苯酚, 钯铜纳米粒子, 还原氧化石墨烯

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