通过静电纺丝技术制备含有锆盐的纳米纤维, 经煅烧制得结构均匀的氧化锆(ZrO2)纳米纤维。纤维直径约为(194±30) nm, 透射电镜及X-射线衍射分析结果表明, 纤维主要由单斜相纳米ZrO2微晶组成。将ZrO2纤维和导电炭黑Super P及粘结剂混合, 采用滴涂法制备ZrO2纳米纤维薄膜修饰玻碳电极, 并成功应用于甲基对硫磷(MP)的检测。利用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)研究MP在电极表面的电化学行为。在最优条件下, 响应电流信号与MP的浓度在0.1~1.2 μg/L的范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.06 μg/L (S/N=3.0)。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性和选择性。使用此传感器检测实际水样, MP的回收率为96.7%~102.4%, 相对标准偏差为2.3%~4.5%, 可望用于MP的高灵敏传感。