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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞
王谦 , 郑琳 , 任飞 , 翁东海 , 许佳明 , 杨乐平 , 高佳男
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171353
建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/mL,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%-14.9%、6.6%-13.3%和7.6%-14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。
关键词: 化妆品, , , , 全反射X射线荧光光谱法, 厚样
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态
刘成新 , 肖志明 , 贾铮 , 田静 , 刘晓露 , 樊霞
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171228
建立了饲料中亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、羟基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7种不同形态砷的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。饲料样品采用甲醇-水(1:1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH42HPO4和10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明,7种砷形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9964),方法检出限为5~30 μg/kg,平均回收率为76.3%~108.1%,日内相对标准偏差≤7.7%,日间相对标准偏差≤17.4%。本方法灵敏度高、前处理简单、运行费用低廉,适用于饲料产品中砷的形态分析。
关键词: 液相色谱, 氢化物发生原子荧光光谱, 饲料, , 形态分析
基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制
储彬彬 , 罗立强 , 马艳红
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170025
水生植物浮萍能够富集高浓度的砷,是植物过滤修复技术的代表,其耐受机理备受关注。本研究利用同步辐射X射线荧光光谱(Synchrotron radiation X-ray fluorescence,SRXRF)和X射线吸收近边结构谱(X-ray absorption near edge structure,XANES)技术,开展了铅锌矿区天然富砷浮萍样品中砷元素的微区分布和形态特征研究。微区SRXRF分析了两个单片浮萍样品FP1和FP2,单点扫描时间分别为5 s和2 s,光斑尺寸分别为70 μm×80 μm和100 μm×100 μm;对FP2样品选择了6个位置进行了微区XANES单点形态分析,扫描的能量范围为11.81-11.96 keV;整体XANES形态分析是针对压片的浮萍样品,扫描的能量范围为11.67-12.27 keV。结果表明,浮萍样品整体和微区XANES数据均表明砷形态为As(Ⅲ);SRXRF微区分析发现浮萍中砷元素具有显著的叶脉分布特征,在一定浓度范围内,砷并不扩散到进行光合作用的叶肉中,有利于减轻砷对叶片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一个保护机制。
关键词: 浮萍, , 微区分布, 形态