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离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
本文建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。通过离子液体结合超声辅助萃取了急性子中的化学成分,并利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过离子液体种类、用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率影响的考察,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在93.37%~108.18%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.79~4.55 μg/mL,RSD值均小于3.87%。该方法与传统回流提取方法提取效果接近,能准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助
离子液体电解质对DNA穿过α-溶血素纳米孔的影响
孙珊珊 , 刘元敏 , 李光宇 , 吴志勇
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171404
不同碱基的DNA分子空间占位和带电状态存在差异,其通过单个纳米孔时可引起特征性的电流脉冲变化,有望成为新一代单分子测序方法。然而,常规条件下DNA分子穿过纳米孔的速度很快(10-2 s),引起的电流变化小(pA级),因此分子亚结构信息的准确获取对现有仪器设备的性能提出了极高要求。本研究在α-溶血素纳米孔的两端分别引入高粘度和离子导电性较好的离子液体支持电解质,以构建粘度梯度体系,并对溶液的酸度进行优化,以期对ssDNA穿孔行为进行调控。初步的研究结果表明,在trans端为纯离子液体BmimPF6cis端为1 mol/L BmimCl、10 mmol/L Tris-HCl缓冲液(pH 5.5)的条件下,poly(dC)15、poly(dC)20、poly(dC)30和poly(dC)50均出现高抑制比的长阻断电流脉冲信号,长阻断事件的阻断深度达95%以上,持续时间达10-2~10-1 s;同时,基线噪音峰峰值也降低约30%。对可能的机理进行了探讨。本研究结果表明,采用离子液体粘度梯度支持电解质体系可以有效调控ssDNA的迁移行为。
关键词: 单个纳米孔, α-溶血素, 单链DNA, 离子液体
离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181062
建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%-108.2%之间,相关系数范围为0.9945-0.9975,检出限范围为1.8~4.5 μg/mL,RSD < 3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助
离子液体/纤维素混配固定相分离性能研究
赵晓洁 , 黄龙 , 宋旭燕 , 邢钧
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181052
将丁基修饰的纤维素衍生物C-C4与离子液体键合聚硅氧烷PIL-C12-NTf2混配制成毛细管气相色谱柱C-C4@PIL-C12,用溶剂化参数模型对比研究了此固定相与商品化极性固定相Elite-waxetr和TG-17ms的作用力特征,并考察了此固定相的分离选择性等性能。结果表明,此类纤维素混配柱具有较高的柱效(萘,2778 plates/m,k=6.20,100℃)和较好的耐用性。其特征作用力为氢键碱性、偶极/极化作用以及氢键酸性作用,且强度适中;对芳香异构体、取代烷烃、脂肪酸酯、正构烷烃以及邻苯二甲酸酯的分离选择性优于商品化极性柱Elite-waxetr和TG-17ms。
关键词: 纤维素衍生物, 离子液体, 固定相, 气相色谱
辛基功能化离子液体键合硅胶固相萃取海水中贝类毒素的方法研究
孙晓杰 , 丁海燕 , 谭杰 , 邢钧 , 郭萌萌 , 邢丽红 , 李兆新 , 翟毓秀
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191367
贝类毒素(Shellfish toxins)是重点监控的海洋污染物。本研究通过将辛基功能化离子液体接枝到硅胶表面,制备了一种混合模式的共价键合硅胶材料(Silica-[SOIM][PF6]),利用红外光谱、核磁共振和元素分析进行了表征。采用自制材料填制固相萃取柱,通过固相萃取-液相色谱-质谱联用(SPE-LC-MS/MS)技术对海水中贝类毒素(大田软海绵酸毒素(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和鳍藻毒素-2(DTX-2))进行富集检测。研究发现,此固相萃取材料与目标贝类毒素可能存在疏水作用和离子交换作用等多重相互作用。分别对进样溶液的体积和pH值、淋洗剂和洗脱剂的种类、用量以及pH值范围等因素进行了优化。结果表明,此固相萃取材料对海水中3种贝类毒素具有良好的萃取效果,优于或与商用化萃取材料性能相当,检出限(LOD)为0.01 μg/L,定量限(LOQ)为0.05 μg/L,在0.02~2.50 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),回收率在93.0%~116%之间。同时,材料具有良好的重现性,批内和批间的相对标准偏差均小于15%。本方法准确、灵敏、简便、可靠,可用于实际样品中贝类毒素的萃取检测。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 混合模式, 贝类毒素, 海水