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胶束电动色谱技术在蛋白质分离分析中的应用研究进展
高凡 , 王晓飞 , 张博
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181742
胶束电动色谱(MEKC)作为一种兼具色谱和电泳分离机理的方法,既具有准固定相与分析物间的相互作用,又可以利用带电分子在电场中迁移行为的差异进行分离。MEKC的这些特点在蛋白质和多肽这类具有高维度数的生物分子的分离中得到了很好的体现。无论是单维分离,还是多维分离,MEKC都显现出在生物大分子分离方面良好的应用前景。近年来,随着CE-MS的不断发展,出现了很多新的MEKC-MS联用技术,进一步显示了MEKC在蛋白质与多肽分离分析中的应用前景。本文首先对胶束电动色谱技术进行了简介,综述了近年来胶束电动色谱技术在蛋白质分离分析中的研究应用进展,并对其发展前景进行了展望。
关键词: 胶束电动色谱, 表面活性剂, 毛细管电泳, 蛋白质, 多肽, 质谱, 评述
质谱法分析大肠癌组织中亲核蛋白A的蛋白质变体
洪欣 , 乔璐 , 杨静波 , 孙晓盈 , 王海 , 何成彦
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171393
采用超滤、亲和层析和双向电泳分离并纯化了人大肠癌组织中的亲核蛋白,结合蛋白印迹分析,发现亲核蛋白存在几个蛋白质变体的现象。采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱以及电喷雾串联质谱技术,对亲核蛋白的主要蛋白质变体的胰酶水解肽段进行了一级结构的解析,发现大肠癌组织中的亲核蛋白主要存在N端乙酰化(Ac-1Met及脱去N端甲硫氨酸后的Ac-2Val)、5Thr的磷酸化等修饰状态,这些修饰形式单独或者相互组合构成了亲核蛋白的主要蛋白质变体。此外,在亲核蛋白中还发现一些氧化修饰和脱氨基修饰的情况。研究表明,利用质谱及串联质谱技术,能够快速、准确地鉴定人大肠癌组织中分离得到的亲核蛋白的几种蛋白质变体。
关键词: 质谱, 亲核蛋白, 大肠癌, 乙酰化, 磷酸化
手性酰氯探针对于盐酸兰地洛尔及其立体异构体识别的质谱研究
戴田行 , 张才煜 , 耿颖 , 何兰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171007
采用质谱技术,利用手性探针酰氯对盐酸兰地洛尔及其3个立体异构体进行了区分识别研究。本研究采用了两个手性酰氯探针N-对甲苯磺酰基-L-苯丙氨酰氯(TSPC)和(-)-莰烷酰氯与盐酸兰地洛尔反应产生共价结合产物,放大了盐酸兰地洛尔与其立体异构体的结构差异。在二级串联质谱实验中,与手性酰氯探针结合的产物容易丢失羟基产生碎片离子m/z 793和672,在不同构型的产物离子所产生的丢失水分子的碎片离子的丰度具有一定差异,(-)-莰烷酰氯衍生化产物的碎片离子m/z 603由于立体结构差异,导致稳定性不同,使得不同构型的碎片离子丰度产生差异,可通过比较药物和异构体杂质在二级质谱中特征碎片离子丰度的差异,实现盐酸兰地洛尔及其立体异构体的有效区分识别。所有碎片的元素组成都经过高分辨质谱进行确证。本研究通过质谱法对于盐酸兰地洛尔及其立体异构体进行快速、简单的区分识别,为盐酸兰地洛尔立体异构体杂质的质谱分析相关研究提供数据支持。
关键词: 手性探针, 识别, 质谱, 盐酸兰地洛尔
亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
关键词: 氢氘交换, 亮氨酸-脑啡肽, 质谱, 锂离子, 气相结构
电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
梁大鹏 , 方媛萍 , 刘文杰 , 张华 , 裘彦挺 , 董祎铭 , 宁杨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171525
采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]+m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000 μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R2=0.9991,检出限LOD=0.21 μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400 μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8 μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。
关键词: 电喷雾萃取电离, 质谱, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯, 环境水样
基于微波等离子体炬串联质谱鉴别蜂蜜和糖浆
邓敏 , 黄学勇 , 王文静 , 崔萌 , 于腾辉 , 罗丽萍
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171227
采用微波等离子体炬串联质谱(Microwave plasma torch mass spectrometry,MPT-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了快速鉴别3种蜂蜜和4种糖浆的方法。在正离子模式下,蜂蜜和糖浆直接由MPT产生的火焰离子化,生成的离子采用四极杆质谱仪(QM)检测,得到蜂蜜和糖浆的质谱信息,采用化学计量学方法进一步对质谱数据进行分析。结果表明,MPT-MS结合化学计量学的方法,可以快速鉴别蜂蜜和糖浆,主成分分析(PCA)显示PC1、PC2和PC3的总贡献率达91.2%;聚类分析(CA)显示当临界值为7时,除紫云英蜜和菊粉糖浆外,可以有效的区分蜂蜜和糖浆;偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示蜂蜜和糖浆可以被有效区分;判别分析(DA)显示蜂蜜和糖浆的判别准确率为100%。本方法无需样品预处理,具有分析速度快、信息提取准确和识别精度高等优点,可用于蜂蜜与主要掺假糖浆的鉴别。
关键词: 微波等离子体, 质谱, 蜂蜜, 糖浆
功能化磁性纳米粒子联合质谱技术用于金属硫蛋白的富集及鉴定研究
何新宇 , 王冰 , 周洋洋 , 卞晓军 , 颜娟
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171285
金属硫蛋白(Metallothionein,MT)是一种具有结合金属能力和高诱导特性的低分子量蛋白质,因此常被作为一种重要的生物标志物用于水环境重金属污染评估。传统的金属硫蛋白富集检测方法耗时较长,操作复杂。本研究制备了金包覆四氧化三铁的核壳纳米粒子(Fe3O4@Au NPs),具有磁场的快速响应和特殊的光学特性的优点,并且可利用Au-S的强亲和力实现纳米粒子对金属硫蛋白的快速富集,进一步将纯化的蛋白质通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)进行分析检测。结果表明,Fe3O4@Au纳米粒子可以直接从复杂的溶液中富集MT,采用MALDI-TOF/MS鉴定分析,检出限达10 fg/mL。
关键词: 金属硫蛋白, 低丰度, 磁性纳米材料, 金纳米粒子, 核壳结构, 质谱
基于双极性离子阱内质子转移反应的多肽离子电荷调控方法研究
叶似剑 , 龚晓云 , 李明 , 刘大军 , 江游 , 方向
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171422
电喷雾是质谱分析多肽和蛋白质等生物分子时最常用的离子化技术。电喷雾产生的多肽和蛋白质离子通常带有多电荷,从而产生多个谱峰,导致谱图复杂。通过气相离子/离子间的质子转移反应可以有效调节经电喷雾离子化后蛋白和多肽等生物大分子的电荷价态,简化谱图,对于复杂蛋白和多肽生物样品的分析具有重要意义。本研究通过研制的一套双极性离子阱质谱装置,利用阱内正、负离子间的质子转移反应,实现了多肽离子的电荷调控。以氧化型谷胱甘肽、缩宫素、强啡肽分子作为典型样品对方法的检测效果进行了验证。结果表明,此方法可去除多肽正离子中多余的正电荷,当注入足够的负离子进行反应时,可以将带多个电荷的多肽阳离子的价态降至最低,从而有效简化谱图。
关键词: 质子转移反应, 多肽, 质谱, 正负离子反应
直接离子化装置研究新进展
张兴磊 , 张华 , 王新晨 , 黄科科 , 王丹 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181509
在常压下直接离子化是质谱分析研究的热点方向之一。经过多年的发展,基于直接离子化而发展起来的复杂基体直接质谱分析技术已广泛应用于各研究领域,日益显示出其重要作用。目前已报道了上百种不同的直接离子化技术,已有不少文献对其进行了总结、分类与展望。本文从能量作用方式的角度,展示典型技术的直接电离工作原理与模式,对近五年出现的新型离子化技术和装置进行总结和简要述评,讨论了现有技术的优缺点,对未来直接离子化技术可能的应用与发展方向进行了展望。
关键词: 质谱, 直接离子化, 直接分析, 能荷传递, 评述
声波喷雾离子化质谱技术及其应用研究进展
吕悦广 , 白桦 , 李文涛 , 杨镜奎 , 何裕建 , 马强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181411
声波喷雾离子化技术是较早发展起来的一种软电离技术,该技术无需电压、加热、激光、电晕放电等辅助方式,常温常压条件下只需要通入与毛细管同轴的高速气体便可以实现喷雾离子化。作为一种新型常压离子源,该技术发展之初主要作为液相色谱-质谱联用技术的接口被广泛应用。基于声波喷雾离子化的原理,后续又发展了多种简易敞开式声波喷雾离子化衍生技术,无需或仅需要简单样品前处理即可实现样品的原位、快速、实时分析。本文阐述了声波喷雾离子化的原理和特点,并对其在生命科学、食品安全、法庭化学、反应监测等相关领域的应用研究进展进行了综述。
关键词: 声波喷雾离子化, 简易敞开式声波喷雾离子化, 质谱, 评述
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