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基于AuNP-AuNP-UCNP三联体结构的传感体系高效检测环境雌激素双酚A和雌二醇
李巧凤 , 任舒悦 , 王瑜 , 白家磊 , 彭媛 , 宁保安 , 吕全军 , 高志贤
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171171
构建了一种基于AuNP-AuNP-UCNP三联体结构检测双靶标双酚A和雌二醇的传感体系。在三联体结构的制备中,首先合成金纳米颗粒(AuNPs)和上转换纳米颗粒(NaYF4:Yb,Er,Gd,UCNPs),再对两种纳米颗粒进行表面修饰,分别连接各自的核酸适配体形成两种光学荧光探针,设计一段与两种适配体互补配对的核酸序列,以此互补序列为连接桥,依靠碱基互补配对原则实现三联体结构的制备。用透射电子显微镜(TEM)表征其连接效果。当检测体系同时含有双酚A和雌二醇时,可通过荧光和紫外分光光度计实现高效便捷的双靶标检测。结果表明,反应温度为30℃,pH=7.8时,本方法检测双酚A和雌二醇的线性范围分别为2-200 ng/mL和10-150 ng/mL,检出限分别为0.2和0.5 ng/mL。本方法对双酚A和雌二醇均有较好的特异性识别能力,且三联体结构检测体系的稳定性良好。实际水样中加标回收率均在86.1%-107.4%之间,相对标准偏差 < 6.8%。本方法在实际水样中环境雌激素的快速高效检测方面有良好的应用前景。
关键词: 金纳米颗粒, 上转换纳米颗粒, 三联体, 双酚A, 雌二醇
单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定金纳米颗粒
罗瑞平 , 郑令娜 , 李亮 , 王娟 , 丰伟悦 , 喻湘华 , 王萌
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181059
单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry,SP-ICP-MS)是近年出现的一种纳米材料分析方法,可用于表征纳米材料的元素组成、粒径分布以及颗粒物浓度。本研究对比了驻留时间(Dwell time,td)和稳定时间(Settling time,ts)等质谱参数对单颗粒分析结果的影响,分析了金纳米颗粒标准物质(NIST 8012,NIST 8013,GBWE 120127)。结果表明,使用短的驻留时间(0.05 ms)和稳定时间(0 ms),可以获得更高的信噪比,检测到更多的纳米颗粒。利用本方法分析了AuNP标准物质,得到的粒径结果与标准值相符。本方法对金纳米颗粒的数量检出限为1.1×105 L-1,粒径检出限为8 nm。
关键词: 金纳米颗粒, 单颗粒-电感耦合等离子体质谱, 驻留时间, 稳定时间
柔性石墨烯平面电极对多巴胺的灵敏检测
董子杰 , 张璞 , 李社红 , 罗红霞
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171425
将化学气相沉积(CVD)制备的石墨烯转移到柔性的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,构建了一种石墨烯平面电极(GPE)。通过恒电位法在GPE表面修饰金纳米颗粒(AuNPs),得到金纳米颗粒修饰石墨烯平面电极(AuNPs/GPE)。用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱对此电极进行了表征。在AuNPs/GPE上,多巴胺(DA)呈现出一对良好的氧化/再还原峰。从而构建了一种新型DA传感器。DA浓度在0.1~150.0 μmol/L和150.0~400.0 μmol/L范围内,传感器响应电流与DA浓度分段呈现良好的线性关系,检出限为3.9 nmol/L(S/N=3)。此传感器具有响应时间短、稳定性良好、抗干扰能力强、制作成本低、制备简单等优点。
关键词: 石墨烯平面电极, 电化学传感器, 金纳米颗粒, 多巴胺
便携式血糖仪检测汞离子
石维平 , 蔡杰 , 杨雅妮 , 罗欢欢 , 刘冰倩 , 付秋平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191311
利用T-Hg2+-T错配对汞离子(Hg2+)的特异性识别,以Fe3O4纳米磁珠(Fe3O4 nano-magnetic beads,MB)为反应平台,便携式血糖仪(Portable blood glucose meter,PGM)为检测手段,构建了一种简便灵敏的Hg2+检测方法。采用柠檬酸钠还原法制备金纳米颗粒(Gold nanoparticle,AuNPs),其表面用末端巯基化且富含胸腺嘧啶(T)的寡核苷酸探针(S1)和葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase,GOx)修饰。在Hg2+存在下,功能化AuNPs通过T-Hg2+-T配对被捕获到富T探针(S2)修饰的MB上,AuNPs表面的GOx将葡萄糖(Glucose,Glu)氧化成葡萄糖酸和H2O2,使反应液中Glu含量降低,由PGM定量检测Glu含量。优化得到最佳实验条件:S2与GOx体积比为1:3,Hg2+反应时间为2 h,Glu水解时间为1 h。在最优条件下,Hg2+浓度在0.05~8.00 nmol/L范围内,体系PGM响应与的Hg2+浓度对数呈良好的线性关系,检出限为0.02 nmol/L (3σ)。实际水样中Hg2+的加标回收率为97.8%-113.7%,相对标准偏差为0.2%-1.3%,可以满足实际水样中Hg2+的检测要求。
关键词: T-Hg2+-T, 四氧化三铁纳米磁珠, 金纳米颗粒, 便携式血糖仪, 汞离子(Ⅱ)
基于金纳米颗粒的表面等离子体共振效应可视化检测Cr3+
张滕 , 仲逸涵 , 张守婷 , 党昕宇 , 卢小泉
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191306
建立了一种基于柠檬酸修饰的金纳米颗粒(CA-AuNPs)高选择性可视化检测水中痕量Cr3+的方法。用原位还原法在不同pH条件下制备CA-AuNPs,加入痕量Cr3+后,Cr3+与AuNPs表面的柠檬酸根发生螯合作用,使CA-AuNPs发生定向团聚。不同pH条件下制备的CA-AuNPs体系均可发生肉眼可见的颜色变化,由红色变为灰色或无色,加入其它金属离子(Na+、Ca2+、Co2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Al3+、Fe3+)则无明显的变化。pH=6的条件下合成的CA-AuNPs最稳定,性能最佳,裸眼比色法的检出限为1.0×10-5 mol/L,紫外-可见吸收光谱法的检出限为40.7 nmol/L,低于国家生活饮用水卫生标准的限量值。建立的基于CA-AuNPs体系的可视化传感器检出限低,选择性好,在药物分析、临床诊断和环境监测等领域具有良好的应用前景。
关键词: 表面等离子体共振, 金纳米颗粒, 铬离子(Ⅲ), 可视化检测
基于WO3/AuNPs/FTO的光电化学法检测自来水中的钴离子
郑晨琰 , 李百川 , 陈晓梅 , 陈曦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191658
建立了一种快速检测钴离子(Co2+)的光电化学方法。首先在掺氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)表面电沉积金纳米颗粒(AuNPs),再通过水热法在AuNPs/FTO表面生长WO3,得到WO3/AuNPs/FTO。通过扫描电镜和X射线衍射对WO3/AuNPs/FTO电极的表面形貌和晶格特征进行了表征。结果表明,AuNPs均匀分布在FTO表面,WO3呈垂直板状阵列生长。当体系中含有一定量的乙醇和Co2+时,由于Co2+与乙醇的醇羟基的配位作用,抑制了乙醇捕获光生空穴的能力,对WO3/AuNPs/FTO的光电流产生明显抑制作用。在优化的条件下,光电流降低程度与Co2+浓度在0.5~7.0 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3 μmol/L(3s/k)。将本方法用于自来水中Co2+含量测定,回收率为98.3%~110.0%;用于维生素B12中Co2+含量的检测,测定值与国标法的结果接近,说明本方法具有较高的准确度,可望应用于实际样品中Co2+含量检测。
关键词: 光电化学, 三氧化钨, 金纳米颗粒, 钴离子, 自来水
基于杂交链式反应的适配体传感器用于卡那霉素的比色检测
田润 , 陶晴 , 卞晓军 , 朱福琳 , 颜娟
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191708
基于醛基化磁珠颗粒(Aldehyde magnetic beads,AMBs)和DNA杂交链式反应(Hybridization chain reaction,HCR)的信号放大策略,设计了检测卡那霉素(Kanamycin,Kana)的比色适配体生物传感器(Aptasensor)。制备了Mbs@DNA复合物,其上的卡那霉素适配体链与卡那霉素发生特异识别后,释放出互补链,互补链含有设计好的引发序列,可作为信号探针,引发HCR反应,生成的双链DNA(Double-stranded DNA,dsDNA)表现出强负电性,与溶液中带负电金纳米颗粒(Goldnanoparticles,AuNPs)相互排斥,在高盐条件下,AuNPs的稳定性被破坏而发生聚集,导致溶液的颜色从红色变为紫色,吸收光谱也发生变化。本方法检测卡那霉素的线性范围为1.6~32.0 nmol/L,检出限为0.9 nmol/L(S/N=3);实际样品牛奶和蜂蜜样品中卡那霉素的加标回收率在96.0%~105.0%之间,相对标准偏差在3.3%~5.0%之间,说明本方法实用性良好。本方法对卡那霉素的检测具有较高的灵敏度和特异性,操作简单便捷,适用于现场检测等。同时,根据不同待测物具有与其特异性结合的适配体,本方法为其它目标物的检测提供了参考,在食品安全检测与监管中具有良好的应用前景。
关键词: 卡那霉素, 杂交链式反应, 核酸适配体, 金纳米颗粒, 食品安全
细胞迁移介导的金纳米颗粒外排作用成像研究
谢晓冬 , 殷敏 , 李茜 , 陈楠
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201109
阐明纳米材料的细胞外排途径对于其在临床医疗方面的应用转化至关重要。然而,对于纳米材料是否会在细胞迁移的过程中被清除,还缺乏直接的证据和结论。本研究以金纳米颗粒(AuNPs)作为成像探针,利用暗场显微镜实时地观察和分析了细胞迁移过程中,AuNPs在收缩丝内的运动和外排过程。结果表明,部分被细胞摄取的AuNPs存在于收缩丝内,且颗粒的运动速率随着其与胞体距离的增大而减小,当收缩丝与胞体断开联系后,AuNPs被遗留在胞外。研究结果表明,外源性的纳米材料可以在细胞迁移过程中被外排。此研究结果有助于设计更安全高效的纳米材料,并应用于诊断和治疗。
关键词: 金纳米颗粒, 暗场成像, 细胞迁移, 外排作用
基于单颗粒电感耦合等离子体质谱技术的金纳米颗粒准确测定和表征
巢静波 , 王静如 , 张靖其
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191740
建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)技术的金纳米颗粒(AuNPs)数量浓度和粒径的准确测定方法,考察了传输效率计算方式、驻留时间、稀释试剂、进样方式等对测定结果的影响。传输效率对结果准确度影响较大,应根据测量目标参数选择传输效率计算方式,并在测定过程中保持传输效率的稳定,利用校准标准对其进行校正。驻留时间的选择直接影响结果的精确程度,应根据样品类型、粒径等性质慎重选择数据处理模式。当驻留时间为0.1 ms时,检测30 nm和60 nm AuNPs的线性范围分别为2~40 pg/g和10~200 pg/g,线性相关系数大于0.9998,数量浓度测定结果的相对标准偏差小于3.80%,颗粒数量浓度和粒径的检出限分别为110 NPs/g和9 nm。对合成的4种AuNPs和国际比对样品分别进行了测定,国际比对样品颗粒数量浓度结果与比对参考值偏差<5%,测定结果等效一致,扩展不确定度<15%(k=2),进一步验证了本方法的准确度和适用性。
关键词: 颗粒数量浓度, 粒径, 金纳米颗粒, 单颗粒-电感耦合等离子体质谱法
基于核酸适配体和金纳米颗粒的荧光比色双模式检测As(Ⅲ)
袁敏 , 王梦雪 , 郑玉竹 , 曹慧 , 徐斐 , 叶泰 , 于劲松
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201180
基于金纳米颗粒(AuNPs)对荧光基团的荧光共振能量转移和其自身独特的光学效应,结合高亲和力和高特异性的核酸适配体,建立了一种荧光和比色双模式检测As(Ⅲ)的方法。将荧光基团修饰的As(Ⅲ)特异的核酸适配体(FAM-Apt)吸附在未修饰的AuNPs表面,FAM-Apt与AuNPs之间发生荧光共振能量转移,导致荧光猝灭。体系中存在As(Ⅲ)时,As(Ⅲ)与FAM-Apt结合,使FAM-Apt从AuNPs表面释放,荧光增强;同时,失去FAM-Apt保护的AuNPs在盐溶液中发生聚集,溶液由红色变为蓝灰色,因此可以通过荧光和比色双模式进行As(Ⅲ)的检测。荧光强度和吸光度比值的变化分别与As(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,荧光法的线性检测范围为5~800 μmol/L,检出限为3.64 μmol/L(3σ);比色法的线性检测范围为5~100 μmol/L,检出限为3.42 μmol/L(3σ);两种模式综合后的线性检测范围为5~1000 μmol/L,检出限为1.55 μmol/L(3σ)。本方法简单、快速、易操作,两种检测模式可以相互验证和联合使用,并成功用于检测果蔬中的As(Ⅲ),为其它生物小分子、金属离子和蛋白质的检测提供了一种基于核酸适配体的通用方法。
关键词: 三价无机砷, 核酸适配体, 金纳米颗粒, 荧光, 比色, 双模式检测