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地质样品中钛的化学分离及双稀释剂法钛同位素测定
唐索寒 , 李津 , 马健雄 , 赵新苗 , 朱祥坤
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181431
建立了玄武岩和橄榄岩样品中钛(Ti)的化学分离方法,特别是对于含低Ti而高Fe和Mg的橄榄岩样品中Ti的化学分离方法进行了探索。实现了通过双稀释剂技术校正的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定玄武岩和橄榄岩的Ti同位素组成。玄武岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8两柱法;橄榄岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8三柱法。Ti同位素比值使用MC-ICP-MS测定,测定过程中的仪器质量分馏使用双稀释剂法校正。采用SRM 979 Cr同位素标准物质的53Cr/52Cr=0.11339对Ti同位素标准溶液SRM 3162a和47Ti-49Ti双稀释剂进行标定。而后,测定分别加入了47Ti-49Ti双稀释剂的Alfa Ti相对于SRM 3162a Ti的δi/46Ti,并用于监控测试过程。使用双稀释剂法测定Alfa Ti的结果为:δ49/46Ti=-1.77‰±0.08‰(2sd),δ48/46Ti=-1.20‰±0.05‰(2sd),δ47/46Ti=-0.61‰ ±0.03‰(2sd),本方法的外部精度≤0.03‰/amu,优于样品-标样交叉法。
关键词: 钛同位素, 化学分离, 双稀释剂, 多接收器等离子体质谱
新型二氧化钛纳米线纤维选择性固相微萃取环境水样中的紫外线吸收剂
王卓 , 王菲菲 , 王子宜 , 张容 , 杜军良 , 王雪梅 , 杜新贞
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191117
二氧化钛(TiO2)具有高的热稳定性和化学稳定性、独特的纳米结构形成能力和良好的吸附性能,可作为固相微萃取(SPME)纤维涂层。本研究采用阳极氧化法在Ti纤维基体上原位生长TiO2纳米线(TiO2NWs),经800℃热处理可使其表面纳米颗粒化,从而使钛基TiO2NWs纤维(Ti@TiO2NWs)用于吸附的有效表面积增加。将热处理后的Ti@TiO2NWs纤维与HPLC-UV联用,研究了对4类典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,与商用聚丙烯酸酯纤维相比,所组装的纤维对紫外线吸收剂(UVFs)显示良好的萃取选择性和更高的萃取效率。在优化的SPME条件下,本方法对UVFs的线性范围为0.05~300 μg/L,相关系数R>0.999,检出限为0.005~0.045 μg/L。对于50 μg/L的加标水样,单支纤维的日内和日间分析的相对标准偏差(RSDs)分别低于5.4%和6.4%(n=5)。将本方法应用于环境水样中目标UVFs的萃取富集和测定,回收率为85.0%~113.0%,RSDs为4.2%~7.8%。此纤维的组装精密可控,可稳定使用200次以上。
关键词: 二氧化钛纳米线, 钛纤维, 阳极氧化, 热处理, 固相微萃取, 紫外线吸收剂
电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素
符靓 , 施树云 , 马俊才
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191232
提出了在电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2,在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明,所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定,检出限分别为17 ng/L (Na)、3.1 ng/L (Mg)、5.4 ng/L (Al)、11 ng/L (K)、0.64 ng/L (Ti)和0.53 ng/L (Co)。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)对所建立的方法进行评价,在95%置信水平上,两种分析方法的测定值无显著差异,表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速,可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。
关键词: 软磁铁氧体粉料, 电感耦合等离子体串联质谱, 有害元素, 掺杂元素, 混合反应气
二氧化钛纳米管阵列/钛pH电极制备与表征
李振 , 刘寒蒙 , 姚志霞 , 孙玉静 , 李壮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181459
采用阳极氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,阳极氧化金属钛丝,制备二氧化钛纳米管阵列/钛(TiO2 NTAs/Ti)作为pH电极。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对电极进行了表征。考察了电极的亲水性以及表面化学吸附氧OH)(性能,探究了pH响应机理。当控制电解电压为30 V、电解液为含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、阳极氧化时间为10 min时,制备的TiO2 NTAs/Ti电极在B-R缓冲溶液(pH=3~11)中具有最佳pH响应,灵敏度为(-55.17 ±0.28) mV/pH,相关系数(R2)>0.9966。常见离子对电极的影响可以忽略不计。制备的pH电极具有良好的稳定性,并成功用于维生素饮料和海水pH值的测定。
关键词: 二氧化钛, 纳米管, pH电极, 阳极氧化, 金属氧化物
基于CdS敏化Fe:TiO2纳米片的光电传感器对Cu2+的检测
陈全友 , 谭学才 , 杜方凯 , 冯德芬 , 罗燕妮 , 艾晨昊 , 吴叶宇 , 严军
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171177
以钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和三氟化铁(FeF3)为原料,用水热法制备了铁掺杂二氧化钛(TiO2)纳米片,并将其修饰ITO电极表面。通过连续离子吸附与反应(SILAR)法制备了ITO/Fe:TiO2/CdS光电传感器,并用于Cu2+的检测。Fe3+的掺杂使TiO2的带隙宽度变窄,对光的吸收产生红移,基于CdS的敏化效应,与TiO2结合后拓宽了可见光的吸收利用率,降低了电子-空穴的复合率,使光电信号显著增强。在0.2~4.0 μmol/L和4.0~80.0 μmol/L范围内,Cu2+浓度与传感器检测的电流值呈良好的线性关系,检出限为85 nmol/L(S/N=3)。将传感器分别用于桶装水、自来水、邕江水中Cu2+的测定,加标回收率为94%~111%。
关键词: 二氧化钛纳米片, 光电传感器, 铜离子, 光电信号
深海沉积物元素现场测定及方法对比研究
张颖 , 汪虹敏 , 王小静 , 王赛 , 崔菁菁 , 李传顺 , 刘季花
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171204
应用Epsilon 3x系列小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对采集的印度洋深海沉积物样品进行现场元素分析,并与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)两种仪器的实验室测试数据进行了对比分析。结果表明,8种主量元素(Al、Mg、Fe、K、Ca、Mn、P、Ti)和16种微量元素(Ba、Sr、V、Zn、Zr、Co、Ni、Cu、Ga、Rb、Y、Nb、Mo、Nd、Pb、Th)分析数据的一致性良好,具有很好的线性相关性,主量元素除Al,微量元素除含量低于30 μg/g的Ga、Nb、Th外,相关系数都大于0.9;同时,对部分元素在不同浓度范围下的平均相对偏差进行了计算。研究表明,小型台式EDXRF现场测定值具有很高的准确度和可靠性,这为大洋现场调查中及时了解矿产资源的分布情况提供了新的方法和重要的技术手段。
关键词: 能量色散X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体发射光谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 深海沉积物, 现场元素分析
大体积环境水样中超痕量钚同位素的分析
高瑞勤 , 侯小琳 , 张路远 , 张伟超 , 张梦婷
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201093
建立了一种环境水样中痕量钚同位素的分析方法。采用Ti(OH)3作为共沉淀剂,对大体积水样中的钚进行预浓缩,通过TEVA树脂萃取色谱分离纯化钚。结果表明,对于20 L水样,在钛载体浓度为30 mg/L条件下,钚的总回收率为88.9%。萃取色谱分离对铀的去污系数达到1.3×105。用高灵敏度的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定239Pu和240Pu含量,使用NH3-He作为反应气体,有效消除了UH+离子对239Pu测量的干扰,通过使用串联四极杆技术,将丰度灵敏度提高5个量级,从而消除了238U峰拖尾的影响,使分析本底和干扰显著降低,同时,将钚同位素的分析灵敏度提高至990 cps/(pg/g)。对20 L水样中239Pu和240Pu的检出限分别达到1.28×10-7 Bq/L和1.38×10-7 Bq/L。本方法被成功用于分析地表水、水库水和地下水中239Pu和240Pu浓度。
关键词: , 环境水样, 共沉淀, 氢氧化钛, 电感耦合等离子体质谱
AgBiS2/Bi2S3分子印迹光电化学传感器用于测定残杀威
石小雪 , 李秀琪 , 魏小平 , 李建平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191608
构建了一种基于AgBiS2/Bi2S3的分子印迹光电化学传感器,用于杀虫剂残杀威的检测。采用溶剂热法,在钛片基底上合成AgBiS2/Bi2S3复合材料。以残杀威为模板分子,邻苯二胺为功能单体,通过电聚合在修饰AgBiS2/Bi2S3复合材料的钛片上电沉积形成分子印迹聚合物膜,可对残杀威产生特异性识别。残杀威与印迹孔穴特异性结合后,阻碍电子供体穿过孔穴到达电极表面,导致光电流降低,据此进行残杀威的检测。残杀威浓度的对数值与光电流在1.0×10-12~5.0×10-10 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.3×10-13 mol/L。将此传感器用于水果等实际样品中残杀威残留的检测,加标回收率介于101.0%~103.1%之间。
关键词: 分子印迹, 光电化学传感器, 残杀威, AgBiS2/Bi2S3复合材料, 农药残留