首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

Iolite软件和基体归一化100%(m/m)定量校准策略处理激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱元素含量信号
吴石头 , 黄超 , 谢烈文 , 杨岳衡 , 杨进辉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181291
Iolite软件具有数据处理能力强、可视化效果好和计算代码开源等优点,近年来受到国内外LA-ICP-MS实验室广泛关注。本研究探究了Iolite软件处理LA-ICP-MS元素含量信号时的应用情况,并撰写了基体归一化100%(m/m)计算代码。采用Iolite软件对仪器信号漂移校正时,发现平滑插值要优于线性插值。采用基体归一化100%(m/m)代码校准得到的BCR-2G结果显示,绝大多数元素与推荐值匹配,表明此代码是可行和可靠的。不同的外标校准物质所得的结果有差别,NIST SRM 610作外标校准物质时,BCR-2G的TiO2、MgO、K2O和稀土元素分析结果有5%~10%偏差。StHs6/80-G作外标校准物质时,Cr和Mo分析结果偏高10%~30%,这可能与基体效应或校准物质推荐值不确定度有关。合成不确定度的3个主要来源分别为校准物质测定元素推荐值不确定度、样品元素信号比值和基体归一化误差。基于Iolite软件和基体归一化100%(m/m)代码,定量校准了CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5中的50种元素,主量元素(除Mn、Ca和P外)与推荐值的偏差在5%以内,微量元素(除Cr、Ni、Zn、Ga、Mo和Sb外)与推荐值的偏差小于10%,这些数据可为CGSG标准物质实验室联合定值提供数据支撑。所撰写的基体归一化代码拓宽了Iolite软件在处理LA-ICP-MS信号时的应用范围。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱, Iolite软件, 基体归一化100%(m/m), 不确定度, CGSG标准物质
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171151
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
关键词: , 子体铅, 核酸适配体, G-四链体, 构象转变, 比色传感
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
直链烷烃在质子转移反应质谱中的裂解规律研究
孙运 , 杨茹 , 孙传强 , 刘海培 , 汪曣 , 蒋学慧
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191221
通过自制的液体进样装置,利用质子转移反应质谱(Proton-transfer-reaction mass spectrometry,PTR-MS)对10种直链烷烃(C6~C15)的高纯标准品进行了检测。实验结果表明,直链烷烃在PTR-MS中与H3O+反应产生了碎片离子,其分布特征类似于电子轰击源(Electron ionization,EI)。质谱分析表明,主要裂解产物为一系列[CiH2i+1]+、[CiH2i-1]+和[CiH2i-3]+i ≥ 3)离子。实验中未观测到质子化离子[M+H]+,而[M-H]+离子和其它碎片离子的出现,表明直链烷烃的质子化离子形成后即发生脱氢或者直接裂解。研究还发现,碎片离子的相对丰度受E/NE为电场强度,N为气体分子数密度)值的影响较大。在80~170 Td范围内,随着E/N值升高,质荷比较大的碎片离子的相对丰度率先降低,直至信号低于检出限而无法被检测;质荷比较小的碎片离子(如[C4H9]+m/z 57)、[C3H7]+m/z 43)等)的相对丰度呈现先升高后降低的趋势,而碎片离子[C3H5]+m/z 41)的相对丰度一直呈上升趋势。实验结果表明,较大质荷比的碎片离子在高E/N值条件下会发生二次裂解,逐级生成质荷比更小的碎片离子。
关键词: 质子转移, 质子转移反应质谱, 直链烷烃, 碎片离子
呼出气体活体质谱分析揭示中医推拿引起的代谢反应
朱腾高 , 韩京 , 舒俊文 , 柯牡芳 , 王丹 , 刘文杰 , 林年香 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171359
采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术,在正离子检测模式下,对经过临床中医诊断为肝胆火旺、心脾阳虚和寒湿厚重等不同健康状态的4名志愿者接受推拿前后的呼出气体样品在m/z 50~1000质量范围内的指纹谱图进行了直接分析。通过高分辨质谱确认了接受推拿前后发生显著变化的代谢物(如肾上腺素(m/z 184.0889)、3-(3-羟基苯基)丙酸(m/z 167.0615)和L-色氨酸(m/z 205.0933)等)的结构。此外,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)使健康状态不同的志愿者接受中医推拿前后呼出气体的指纹谱图得到明显区分,说明中医推拿能显著地改变志愿者的新陈代谢过程。呼出气体的直接质谱分析将是实时跟踪中医推拿引起的代谢变化的有效途径。
关键词: 呼出气体, 质谱分析, 偏最小二乘法判别分析, 中医推拿
硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用
王毅 , 张苹 , 吴生秀 , 刘修鹏 , 罗蕊 , 秦雄伟 , 陈武功 , 陈丽 , 赵彤
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171233
利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH32XSi]+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。
关键词: 气质联用, 硅烷化法, 骨架重排, 位置异构体, 卤代化合物
基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制
储彬彬 , 罗立强 , 马艳红
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170025
水生植物浮萍能够富集高浓度的砷,是植物过滤修复技术的代表,其耐受机理备受关注。本研究利用同步辐射X射线荧光光谱(Synchrotron radiation X-ray fluorescence,SRXRF)和X射线吸收近边结构谱(X-ray absorption near edge structure,XANES)技术,开展了铅锌矿区天然富砷浮萍样品中砷元素的微区分布和形态特征研究。微区SRXRF分析了两个单片浮萍样品FP1和FP2,单点扫描时间分别为5 s和2 s,光斑尺寸分别为70 μm×80 μm和100 μm×100 μm;对FP2样品选择了6个位置进行了微区XANES单点形态分析,扫描的能量范围为11.81-11.96 keV;整体XANES形态分析是针对压片的浮萍样品,扫描的能量范围为11.67-12.27 keV。结果表明,浮萍样品整体和微区XANES数据均表明砷形态为As(Ⅲ);SRXRF微区分析发现浮萍中砷元素具有显著的叶脉分布特征,在一定浓度范围内,砷并不扩散到进行光合作用的叶肉中,有利于减轻砷对叶片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一个保护机制。
关键词: 浮萍, , 微区分布, 形态
基于纳米孔单分子技术的抗结核药物异烟肼的检测新方法
成丹 , 郭艳丽 , 亢晓峰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181296
基于纳米孔单分子检测技术,利用α溶血素突变蛋白(M113R)7和6-氨基-6-脱氧-β-环糊精(am7βCD)适配体构建了一种新型传感器((M113R)7-am7βCD),建立了快速、高灵敏度的抗结核药物异烟肼(Isoniazid,INH)的单分子检测新方法。优化了通道蛋白、缓冲液pH值、电压等条件。相比于野生型蛋白和(M113N)7突变蛋白,(M113R)7突变蛋白更利于检测;在中性缓冲溶液和高电压条件下,从cis端加入异烟肼,可获得更高的检测灵敏度。在高于异烟肼浓度40倍的条件下,此传感器对一些常见药物赋形剂(葡萄糖、蔗糖、淀粉)、溶液中可能共存的金属离子以及异烟肼的合成中间体异烟酸均无响应,表明其对异烟肼有良好的选择性。在最佳测试条件下,异烟肼浓度在0.5~30 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2 nmol/L。本方法直接应用于药片中异烟肼含量的测定,加标回收率为92.9%~108.2%。
关键词: α溶血素纳米孔, 单分子检测, 环糊精适配体, 异烟肼
填充型纳流液相色谱长柱的蛋白质组学分析性能考察
王晓飞 , 秦飞 , 郭睿 , 张博
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181737
纳流液相色谱长柱用于蛋白质组学分析中,可以显著提高多肽的分离度和检出率,进而提高蛋白质的鉴定数目和可信度。本研究基于纳流液相色谱-电喷雾质谱联用平台,考察了柱床长度为1.5 m的超长纳流液相色谱柱,将其用于蛋白质组学分析中。与常规纳流色谱柱相比,使用长柱时,复杂多肽样品得到了优良的分离效果。蛋白质组学数据检索结果表明,使用1.5 m长柱进行前端的色谱分离,采用质谱识别肽段数提升了83.6%,肽段数目提升了74.4%,唯一肽段数目提升了75.0%,蛋白质鉴定数目提升了38.4%。研究结果表明,这类填充型纳流液相色谱长柱为高分辨蛋白质组学提供了一种新的分离工具。
关键词: 纳流液相色谱, 毛细管液相色谱, 填充柱, 蛋白质组学, 质谱
卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究
司晓喜 , 朱琴 , 朱瑞芝 , 王洪波 , 刘强 , 张凤梅 , 向能军 , 赵乐 , 缪明明 , 刘志华
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170295
为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线性相关系数R2均大于0.9959,检出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%-115.0%之间,方法简单快速,准确可靠。采用本方法研究了卷烟主流烟气气溶胶中14种酚类物质含量和浓度的粒径分布,发现除了4-乙基愈创木酚在捕集的气溶胶中未检出外,其它13种酚类物质在不同粒径气溶胶粒相物中的含量分布随粒径增加呈现先增加后减小的趋势,与粒相物质量分布一致,并主要集中在中等粒径(0.261~0.722 μm)的粒相物中,在粒径0.431 μm的粒相物中含量最高;不同酚类物质在不同粒径气溶胶中的浓度分布趋势有差异,苯酚和单取代苯酚类的浓度分布有特异性,其浓度随着粒径增加呈现先增加后减小的趋势,在中等粒径的粒相物中(0.261~0.722 μm)浓度最高;苯二酚类和单取代苯二酚的浓度在0.144~1.166 μm的粒相物中分布无明显差异,二取代苯酚类的浓度随着粒径的变化无明显差异。
关键词: 烟气气溶胶, 酚类, 粒相物, 荧光检测法, 粒径分布
  • 首页
  • 上一页
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
  • 末页
  • 共:6页
  • 跳转
  • Go