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高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
负载钯铜三维还原氧化石墨烯电化学传感器检测对硝基苯酚
崔敏 , 任聚杰 , 邢逸飞 , 张聪 , 李娜 , 余旭东 , 籍雪平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181623
构建了基于负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯复合材料的对硝基苯酚电化学传感器。利用含钯离子、铜离子的溶液与氧化石墨烯(GO),通过水热法合成负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯([PdCu/3DRGO]),利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对材料进行了表征;将复合材料滴涂于玻碳电极(GCE)表面制成修饰电极([PdCu/3DRGO]/GCE),采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)研究了修饰电极的电化学行为。在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法(DPV)、时间电流曲线法(i-t)等技术对硝基苯酚(4-NP)进行了检测,表现出良好的性能,检出限为0.050 μmol/L (S/N=3),灵敏度为0.372 μA/(μmol/L·cm2),线性范围为10~3000 μmol/L。传感器的稳定性好,抗干扰性能强,水中常见无机离子和结构类似物不干扰对4-NP的测定。
关键词: 电化学传感器, 对硝基苯酚, 钯铜纳米粒子, 还原氧化石墨烯
聚(丙烯酸酸-co-丙烯酰胺)水凝胶对阳离子染料亚甲基蓝和孔雀石绿吸附性能的研究
刘宛宜 , 王天野 , 王铖熠 , 毕程程 , 刘淼 , 于寒
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191255
以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸盐为引发剂,通过正交试验优化实验条件,采用水溶液聚合法制备聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)(P(AA-co-AM))水凝胶。采用红外光谱和扫描电子显微镜对所制备的P(AA-co-AM)水凝胶进行分析,考察了外界环境因素对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响,探讨了P(AA-co-AM)水凝胶对亚甲基蓝(MB)和孔雀石绿(MG)的吸附动力学行为。结果表明,所制备的P(AA-co-AM)水凝胶具有清晰的三维网络结构,能够通过其表面的羧基和氨基残基与MB和MG相互作用。减小P(AA-co-AM)水凝胶的粒径、增大染料溶液的pH值、升高吸附温度均有利于P(AA-co-AM)水凝胶对MG吸附反应的进行;但适当降低吸附温度反而可以提高P(AA-co-AM)水凝胶对MB的吸附效果。P(AA-co-AM)水凝胶对MB和MG的吸附动力学过程符合准二级动力学模型(R2>0.990)和粒子内扩散模型(R3>0.804),吸附过程为化学吸附;吸附等温线符合Freundlich吸附等温模型(RF>0.993),通过拟合得到P(AA-co-AM)水凝胶对MB和MG的理论最大吸附量分别为602.7和575.0 mg/g,吸附过程更倾向于不均匀的多分子层吸附。在最优条件下,P(AA-co-AM)水凝胶对MB反复3次的脱附效率分别为78.18%、68.35%和59.34%。
关键词: 丙烯酸, 丙烯酰胺, 水凝胶, 亚甲基蓝, 孔雀石绿, 吸附
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 张庆 , 白桦 , 张生万 , 吕庆
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181450
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500 μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。
关键词: 亚硝胺, 固相萃取, 气相色谱, 高分辨质谱, 饮用水
人参皂苷Re在正常和中波紫外线辐射损伤模型大鼠体内药代动力学比较研究
孙岩 , 肖楠 , 李光 , 韩燕燕 , 刘淑莹 , 王恩鹏 , 陈长宝
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171136
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS)检测大鼠血浆中G-Re含量的方法,用于比较研究人参皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB辐射损伤模型大鼠体内的药代动力学行为。选用Ascentis® Express C18色谱柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量,用于G-Re定量分析的离子为m/z 991.54/945.53/475.60。方法检出限为4.0 ng/mL,定量限为13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999);日内和日间精密度、回收率、基质效应和稳定性均能满足药代动力学分析要求。结果表明,两组大鼠分别单次口服50 mg/kg G-Re后,体内代谢过程表现皆符合二室模型特征,正常组和模型组t1/2α分别为(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分别为(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分别为(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分别为(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,两组之间的药代动力学参数具有显著差异(p < 0.05)。本方法准确、灵敏、专属性强、稳定性好,可用于人参皂苷Re的体内药代动力学比较研究。
关键词: 人参皂苷Re, 中波紫外线辐射, 药代动力学
高分辨固体核磁共振法分析聚3-己基噻吩∶苝二酰亚胺衍生物的共混结构
舒婕 , 唐丹丹 , 王宁
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191107
苝二酰亚胺(PDI)衍生物是异质结太阳能电池中可替代[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)的受体材料。本研究选取了两种不同化学结构的PDI衍生物作为研究体系,分别命名为PDI和PDI,采用高分辨固体核磁共振技术,探讨了PDI衍生物在与聚3-己基噻吩(P3HT)共混前后其分子聚集态结构的变化。发现PDI和PDI的纯净物体系中,分子均通过π-π作用形成了有序的堆叠结构,且PDI的有序度高于PDI。在分别与P3HT共混后,两种共混物表现为两相分离的结构。其中,PDI在与P3HT共混后,其晶区的有序度降低,但分子的堆叠结构没有变化;而PDI在与P3HT共混后,其晶区的有序度保持不变,但分子的堆叠结构发生了变化。通过Back-to-Back(BaBa)边带技术可以定量检测出PDI分子间酰胺位CH氢原子间的距离为3.66 Å。依据13C-1H FSLG-HETCOR谱图的相关信息,发现两组分的界面区中,PDI的酰亚胺取代基位于P3HT噻吩环的屏蔽区。此外,使用REREDOR技术定量检测了两种PDI衍生物在与P3HT共混前后分子基团的局部运动性。研究发现,在与P3HT共混后,PDI的分子局部运动性没有变化,而PDI的分子局部运动性降低。本研究揭示了两种PDI衍生物在与P3HT共混前后的分子聚集态结构,总结了适用于研究PDI衍生物共混体系的固体核磁共振技术方案,用于表征分子的聚集态结构、组分相容性及分子基团的局部运动性能。
关键词: 苝二酰亚胺, 固体核磁共振, 聚集态结构, 相容性, 聚3-己基噻吩
深海沉积物元素现场测定及方法对比研究
张颖 , 汪虹敏 , 王小静 , 王赛 , 崔菁菁 , 李传顺 , 刘季花
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171204
应用Epsilon 3x系列小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对采集的印度洋深海沉积物样品进行现场元素分析,并与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)两种仪器的实验室测试数据进行了对比分析。结果表明,8种主量元素(Al、Mg、Fe、K、Ca、Mn、P、Ti)和16种微量元素(Ba、Sr、V、Zn、Zr、Co、Ni、Cu、Ga、Rb、Y、Nb、Mo、Nd、Pb、Th)分析数据的一致性良好,具有很好的线性相关性,主量元素除Al,微量元素除含量低于30 μg/g的Ga、Nb、Th外,相关系数都大于0.9;同时,对部分元素在不同浓度范围下的平均相对偏差进行了计算。研究表明,小型台式EDXRF现场测定值具有很高的准确度和可靠性,这为大洋现场调查中及时了解矿产资源的分布情况提供了新的方法和重要的技术手段。
关键词: 能量色散X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体发射光谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 深海沉积物, 现场元素分析
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态
刘成新 , 肖志明 , 贾铮 , 田静 , 刘晓露 , 樊霞
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171228
建立了饲料中亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、羟基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7种不同形态砷的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。饲料样品采用甲醇-水(1:1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH42HPO4和10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明,7种砷形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9964),方法检出限为5~30 μg/kg,平均回收率为76.3%~108.1%,日内相对标准偏差≤7.7%,日间相对标准偏差≤17.4%。本方法灵敏度高、前处理简单、运行费用低廉,适用于饲料产品中砷的形态分析。
关键词: 液相色谱, 氢化物发生原子荧光光谱, 饲料, , 形态分析
基于溶胶-凝胶包埋的蛋白磷酸酶抑制比色法快速检测腹泻性贝类毒素
陈佳琦 , 吴海燕 , 姚琳 , 郑关超 , 郭萌萌 , 谭志军 , 翟毓秀 , 牟海津
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171529
基于腹泻性贝类毒素(Diarrhetic shellfish poisoning,DSP)的主要成分大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物对蛋白磷酸酶2A(Protein phosphatase 2A,PP2A)的抑制作用,采用改进的溶胶-凝胶(Sol-gel)技术包埋PP2A,建立了快速测定贝类中DSP的新方法。以对硝基苯磷酸二钠(4-Nitrophenyl phosphate disodium,p-NPP)为底物,利用碱性条件下PP2A催化p-NPP产生的黄色水解产物对硝基苯酚(4-Nitrophenol,p-NP)在405 nm处具有强烈吸收峰,而OA及其衍生物对PP2A的抑制会减少p-NP的生成,由此建立剂量-反应关系实现对DSP定量检测。本方法基于Sol-gel技术包埋PP2A,引入D-葡萄糖增大酶凝胶微孔的孔径,添加羟乙基纤维素防止酶凝胶发生脆裂,提高和保持酶的活性及稳定性,从而改善蛋白磷酸酶抑制比色法的重现性和可靠性。本方法的检出限为50 μg OA eq./kg贝组织,线性范围为50-800 μg/kg;加标回收率在68.8%-119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%。本方法将PP2A包埋固定于微孔板底部,可在-18℃条件下保持酶活性4个月以上,使用时直接加入底物和样品溶液进行反应,省去了传统PP2A抑制比色法中每次测试需重新配制酶溶液并进行水解等预处理步骤,使DSP的检测更简便、高效。
关键词: 腹泻性贝类毒素, 蛋白磷酸酶抑制比色法, 溶胶-凝胶, 贝类, 快速检测
基于核酸外切酶Ⅲ信号放大的比率型荧光传感器检测致病菌基因
邓健康 , 牛晓娟 , 刘亚青 , 王硕
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181091
食源性致病菌严重威胁着公众健康。本研究基于荧光共振能量转移原理, 以Cy3和Cy5作为荧光供体和受体基团, 利用核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ)增强检测信号, 构建了比率型荧光传感器, 用于高灵敏度检测致病菌基因。分别标记有Cy3的R1-DNA和标记Cy5的R2-DNA形成双链R1/R2, 在Cy3的激发光波长激发下, 由于发生荧光共振能量转移, Cy3的荧光被猝灭而产生Cy5的荧光信号。致病菌靶基因(大肠杆菌Lac Z基因)的存在可将R1/R2双链解旋, 使得Cy3远离Cy5, 导致Cy3的荧光恢复而Cy5的荧光信号降低。在Exo Ⅲ作用下, Cy3与Cy5的信号变化进一步增大。在优化的实验条件下, 荧光信号变化与靶基因在10~2000 pmol/L浓度范围内呈现良好的线性关系, 检出限为5.29 pmol/L。所采用的比率型信号检测策略极大地降低了假阴性、假阳性检测结果的产生, 增强了检测特异性。
关键词: 大肠杆菌, 致病菌基因, 荧光共振能量转移, 核酸外切酶Ⅲ, 比率型荧光生物传感器
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