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高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
负载钯铜三维还原氧化石墨烯电化学传感器检测对硝基苯酚
崔敏 , 任聚杰 , 邢逸飞 , 张聪 , 李娜 , 余旭东 , 籍雪平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181623
构建了基于负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯复合材料的对硝基苯酚电化学传感器。利用含钯离子、铜离子的溶液与氧化石墨烯(GO),通过水热法合成负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯([PdCu/3DRGO]),利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对材料进行了表征;将复合材料滴涂于玻碳电极(GCE)表面制成修饰电极([PdCu/3DRGO]/GCE),采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)研究了修饰电极的电化学行为。在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法(DPV)、时间电流曲线法(i-t)等技术对硝基苯酚(4-NP)进行了检测,表现出良好的性能,检出限为0.050 μmol/L (S/N=3),灵敏度为0.372 μA/(μmol/L·cm2),线性范围为10~3000 μmol/L。传感器的稳定性好,抗干扰性能强,水中常见无机离子和结构类似物不干扰对4-NP的测定。
关键词: 电化学传感器, 对硝基苯酚, 钯铜纳米粒子, 还原氧化石墨烯
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 张庆 , 白桦 , 张生万 , 吕庆
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181450
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500 μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。
关键词: 亚硝胺, 固相萃取, 气相色谱, 高分辨质谱, 饮用水
人参皂苷Re在正常和中波紫外线辐射损伤模型大鼠体内药代动力学比较研究
孙岩 , 肖楠 , 李光 , 韩燕燕 , 刘淑莹 , 王恩鹏 , 陈长宝
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171136
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS)检测大鼠血浆中G-Re含量的方法,用于比较研究人参皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB辐射损伤模型大鼠体内的药代动力学行为。选用Ascentis® Express C18色谱柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量,用于G-Re定量分析的离子为m/z 991.54/945.53/475.60。方法检出限为4.0 ng/mL,定量限为13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999);日内和日间精密度、回收率、基质效应和稳定性均能满足药代动力学分析要求。结果表明,两组大鼠分别单次口服50 mg/kg G-Re后,体内代谢过程表现皆符合二室模型特征,正常组和模型组t1/2α分别为(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分别为(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分别为(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分别为(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,两组之间的药代动力学参数具有显著差异(p < 0.05)。本方法准确、灵敏、专属性强、稳定性好,可用于人参皂苷Re的体内药代动力学比较研究。
关键词: 人参皂苷Re, 中波紫外线辐射, 药代动力学
深海沉积物元素现场测定及方法对比研究
张颖 , 汪虹敏 , 王小静 , 王赛 , 崔菁菁 , 李传顺 , 刘季花
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171204
应用Epsilon 3x系列小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对采集的印度洋深海沉积物样品进行现场元素分析,并与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)两种仪器的实验室测试数据进行了对比分析。结果表明,8种主量元素(Al、Mg、Fe、K、Ca、Mn、P、Ti)和16种微量元素(Ba、Sr、V、Zn、Zr、Co、Ni、Cu、Ga、Rb、Y、Nb、Mo、Nd、Pb、Th)分析数据的一致性良好,具有很好的线性相关性,主量元素除Al,微量元素除含量低于30 μg/g的Ga、Nb、Th外,相关系数都大于0.9;同时,对部分元素在不同浓度范围下的平均相对偏差进行了计算。研究表明,小型台式EDXRF现场测定值具有很高的准确度和可靠性,这为大洋现场调查中及时了解矿产资源的分布情况提供了新的方法和重要的技术手段。
关键词: 能量色散X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体发射光谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 深海沉积物, 现场元素分析
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态
刘成新 , 肖志明 , 贾铮 , 田静 , 刘晓露 , 樊霞
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171228
建立了饲料中亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、羟基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7种不同形态砷的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。饲料样品采用甲醇-水(1:1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH42HPO4和10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明,7种砷形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9964),方法检出限为5~30 μg/kg,平均回收率为76.3%~108.1%,日内相对标准偏差≤7.7%,日间相对标准偏差≤17.4%。本方法灵敏度高、前处理简单、运行费用低廉,适用于饲料产品中砷的形态分析。
关键词: 液相色谱, 氢化物发生原子荧光光谱, 饲料, , 形态分析
基于溶胶-凝胶包埋的蛋白磷酸酶抑制比色法快速检测腹泻性贝类毒素
陈佳琦 , 吴海燕 , 姚琳 , 郑关超 , 郭萌萌 , 谭志军 , 翟毓秀 , 牟海津
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171529
基于腹泻性贝类毒素(Diarrhetic shellfish poisoning,DSP)的主要成分大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物对蛋白磷酸酶2A(Protein phosphatase 2A,PP2A)的抑制作用,采用改进的溶胶-凝胶(Sol-gel)技术包埋PP2A,建立了快速测定贝类中DSP的新方法。以对硝基苯磷酸二钠(4-Nitrophenyl phosphate disodium,p-NPP)为底物,利用碱性条件下PP2A催化p-NPP产生的黄色水解产物对硝基苯酚(4-Nitrophenol,p-NP)在405 nm处具有强烈吸收峰,而OA及其衍生物对PP2A的抑制会减少p-NP的生成,由此建立剂量-反应关系实现对DSP定量检测。本方法基于Sol-gel技术包埋PP2A,引入D-葡萄糖增大酶凝胶微孔的孔径,添加羟乙基纤维素防止酶凝胶发生脆裂,提高和保持酶的活性及稳定性,从而改善蛋白磷酸酶抑制比色法的重现性和可靠性。本方法的检出限为50 μg OA eq./kg贝组织,线性范围为50-800 μg/kg;加标回收率在68.8%-119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%。本方法将PP2A包埋固定于微孔板底部,可在-18℃条件下保持酶活性4个月以上,使用时直接加入底物和样品溶液进行反应,省去了传统PP2A抑制比色法中每次测试需重新配制酶溶液并进行水解等预处理步骤,使DSP的检测更简便、高效。
关键词: 腹泻性贝类毒素, 蛋白磷酸酶抑制比色法, 溶胶-凝胶, 贝类, 快速检测
基于核酸外切酶Ⅲ信号放大的比率型荧光传感器检测致病菌基因
邓健康 , 牛晓娟 , 刘亚青 , 王硕
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181091
食源性致病菌严重威胁着公众健康。本研究基于荧光共振能量转移原理, 以Cy3和Cy5作为荧光供体和受体基团, 利用核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ)增强检测信号, 构建了比率型荧光传感器, 用于高灵敏度检测致病菌基因。分别标记有Cy3的R1-DNA和标记Cy5的R2-DNA形成双链R1/R2, 在Cy3的激发光波长激发下, 由于发生荧光共振能量转移, Cy3的荧光被猝灭而产生Cy5的荧光信号。致病菌靶基因(大肠杆菌Lac Z基因)的存在可将R1/R2双链解旋, 使得Cy3远离Cy5, 导致Cy3的荧光恢复而Cy5的荧光信号降低。在Exo Ⅲ作用下, Cy3与Cy5的信号变化进一步增大。在优化的实验条件下, 荧光信号变化与靶基因在10~2000 pmol/L浓度范围内呈现良好的线性关系, 检出限为5.29 pmol/L。所采用的比率型信号检测策略极大地降低了假阴性、假阳性检测结果的产生, 增强了检测特异性。
关键词: 大肠杆菌, 致病菌基因, 荧光共振能量转移, 核酸外切酶Ⅲ, 比率型荧光生物传感器
基于代谢组学方法的小儿肺炎易感性研究
林丽丽 , 汪受传 , 杨燕 , 谢彤 , 赵霞 , 任靖 , 李维薇 , 陶嘉磊 , 范嗣立 , 单进军
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171245
以6个月到6岁肺炎患儿尿液为样本,采用基于气相色谱与质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学方法,研究肺炎患儿尿液内源性代谢产物的变化及其易感性的发病机制。收集不同感染次数的肺炎患儿尿液样本,包括正常儿童组29例、单次感染肺炎患儿组35例、多次感染肺炎患儿组31例,分析获得肺炎患儿尿液代谢轮廓;同时对所得数据进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)等多元统计分析,综合单因素方差分析及倍数(Fold change,FC)变化分析结果,最终筛选并通过Fiehn-Lib等数据库鉴定丝氨酸、组氨酸、脯氨酸、正亮氨酸、谷氨酰胺、硬脂酸、缬氨酸和异亮氨酸、乳糖醛酸等在正常儿童组与肺炎患儿组之间有代谢差异(p value adjusted by FDR < 0.05)且FC>5,吲哚-3-乙酸、肌酸、乙醇胺、甘露糖基甘油酸和果糖在不同感染次数肺炎组之间具有差异性(p value adjusted by FDR < 0.05)。实验结果表明,肺炎患儿易感性体质存在差异性代谢物,这些代谢物主要通过氨基酸及糖代谢对肺炎易感性产生影响。
关键词: 小儿肺炎, 易感性, 代谢组学, 气相色谱-质谱联用
生物质多元自掺杂TiO2的超声同步合成及其表征分析
赵林 , 李碧榕 , 陈长樑 , 王鑫 , 谢艳招 , 刁勇
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171161
采用溶胶-超声空化技术同步合成了生物质多元自掺杂TiO2复合催化剂,通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、光致发光光谱(PL)等对样品进行了表征分析。结果表明,复合催化剂实现了C、N、P、Cl、K等元素的同步掺杂,合成了多元共掺杂复合TiO2;相比纯TiO2,复合催化剂的禁带宽度窄化了0.21 eV,表面羟基与活性位点增多,光生载流子复合几率降低,结晶度提高,比表面积增大。以亚甲基蓝(MB)为目标污染物,研究了复合催化剂的可见光光催化性能。实验结果表明,在可见光照射下,光催化反应2 h时,复合催化剂对亚甲基蓝的降解效率最高可达98%。
关键词: 同步合成, 多元自掺杂, 二氧化钛, 光催化, 表征分析
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