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Iolite软件和基体归一化100%(m/m)定量校准策略处理激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱元素含量信号
吴石头 , 黄超 , 谢烈文 , 杨岳衡 , 杨进辉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181291
Iolite软件具有数据处理能力强、可视化效果好和计算代码开源等优点,近年来受到国内外LA-ICP-MS实验室广泛关注。本研究探究了Iolite软件处理LA-ICP-MS元素含量信号时的应用情况,并撰写了基体归一化100%(m/m)计算代码。采用Iolite软件对仪器信号漂移校正时,发现平滑插值要优于线性插值。采用基体归一化100%(m/m)代码校准得到的BCR-2G结果显示,绝大多数元素与推荐值匹配,表明此代码是可行和可靠的。不同的外标校准物质所得的结果有差别,NIST SRM 610作外标校准物质时,BCR-2G的TiO2、MgO、K2O和稀土元素分析结果有5%~10%偏差。StHs6/80-G作外标校准物质时,Cr和Mo分析结果偏高10%~30%,这可能与基体效应或校准物质推荐值不确定度有关。合成不确定度的3个主要来源分别为校准物质测定元素推荐值不确定度、样品元素信号比值和基体归一化误差。基于Iolite软件和基体归一化100%(m/m)代码,定量校准了CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5中的50种元素,主量元素(除Mn、Ca和P外)与推荐值的偏差在5%以内,微量元素(除Cr、Ni、Zn、Ga、Mo和Sb外)与推荐值的偏差小于10%,这些数据可为CGSG标准物质实验室联合定值提供数据支撑。所撰写的基体归一化代码拓宽了Iolite软件在处理LA-ICP-MS信号时的应用范围。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱, Iolite软件, 基体归一化100%(m/m), 不确定度, CGSG标准物质
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171151
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
关键词: , 子体铅, 核酸适配体, G-四链体, 构象转变, 比色传感
基于近红外光谱的红提维生素C含量、糖度及总酸含量无损检测方法
高升 , 王巧华 , 李庆旭 , 施行
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191124
建立了基于近红外光谱技术的红提维生素C(Vc)含量、糖度及总酸含量的快速无损检测方法。采集红提样本的光谱数据,分别应用竞争性自适应重加权算法(CARS)、稳定性竞争自适应重加权采样算法(SCARS)和连续投影算法(SPA)进行一次有效特征波段提取,对比测量上述3项指标,建立相应偏最小二乘回归模型,并在一次有效特征波段的提取的基础上结合SPA进行二次特征波段的提取,建立相应偏最小二乘回归算法(PLSR)模型。结果表明,二次特征波段建立的PLSR模型的校正集与预测集的相关系数与一次特征波段提取建立的PLSR相关系数相比有较大提高,模型的均方根误差均有所减小。根据二次特征波段提取的最优波段点建立的红提Vc含量、糖度、总酸含量的最优PLSR模型的校正集相关系数分别为0.983、0.982和0.976,预测集相关系数分别为0.975、0.980和0.975。本研究利用较少波段建立稳定模型预测Vc、糖度和总酸含量的方法,大大减少了运行时间,可为后续便携式检测仪和在线动态检测研究提供技术支持。
关键词: 近红外光谱, 红提, 内部品质, 连续投影算法, 偏最小二乘回归法
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
离子液体/纤维素混配固定相分离性能研究
赵晓洁 , 黄龙 , 宋旭燕 , 邢钧
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181052
将丁基修饰的纤维素衍生物C-C4与离子液体键合聚硅氧烷PIL-C12-NTf2混配制成毛细管气相色谱柱C-C4@PIL-C12,用溶剂化参数模型对比研究了此固定相与商品化极性固定相Elite-waxetr和TG-17ms的作用力特征,并考察了此固定相的分离选择性等性能。结果表明,此类纤维素混配柱具有较高的柱效(萘,2778 plates/m,k=6.20,100℃)和较好的耐用性。其特征作用力为氢键碱性、偶极/极化作用以及氢键酸性作用,且强度适中;对芳香异构体、取代烷烃、脂肪酸酯、正构烷烃以及邻苯二甲酸酯的分离选择性优于商品化极性柱Elite-waxetr和TG-17ms。
关键词: 纤维素衍生物, 离子液体, 固定相, 气相色谱
液相色谱-稳定同位素质谱联用鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源
丁博 , 王志元 , 陈文锐 , 谢建军 , 佘志刚
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171101
建立了液相色谱-稳定同位素质谱联用(LC-IRMS)检测咖啡因的δ13C分析方法,用于鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源的真实性。样品中咖啡因经液相色谱分离纯化,色谱条件为:XBridge Shild RP C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱温50℃,流动相为超纯水,流速400 μL/min;再通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO2气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中咖啡因的δ13C。检测44个不同产地来源的咖啡豆样品中咖啡因的δ13C,其范围是-25.3‰~-30.9‰,δ13C平均值δaverage=-27.9‰,标准偏差s=1.3‰,以3倍δ13C标准偏差s为判断依据,检测16个咖啡饮料样品的咖啡因δ13C,结果表明,1个咖啡饮料样品中咖啡因δ13C在3倍标准差线附近(δaverage-3s,-31.7‰),判别其咖啡因为非咖啡豆来源。LC-IRMS同位素质谱测定咖啡因δ13C的分析方法,可用于鉴别咖啡饮料天然来源的真实性。
关键词: 液相色谱-稳定同位素质谱联用, 咖啡饮料, 咖啡因
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
微波辐照快速合成Pd/石墨烯纳米复合材料及其对甲醇氧化的电催化性能
杨木泉 , 张旋 , 颜悦
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181593
通过微波辅助"一锅合成"的方法,利用环境友好、价格低廉的表没食子儿茶素(EGCG)为还原剂,快速制备了钯/石墨烯(Pd/GN)纳米复合材料,通过控制反应物比例和微波辐照时间对负载在石墨烯上的Pd纳米粒子的尺寸及负载量进行调控。实验结果表明,此Pd/GN纳米复合结构中,Pd纳米粒子均匀分散在石墨烯表面,当氧化石墨(GO)添加量为0.25 mL、微波辐照时间为1 min时,Pd纳米粒子的平均粒径约为10 nm。电化学测试结果表明,Pd/GN复合材料催化剂的电化学活性面积(ECSA)达到60.5 m2/g,为商用Pd/C催化剂ECSA (30.7 m2/g)的1.97倍。另外,在碱性条件下,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究了Pd/GN的电化学催化甲醇氧化过程,结果表明,与商业Pd/C催化剂相比,Pd/GN催化剂的电催化活性和稳定性都大大提高,当催化剂负载量为15.5 μg/cm2时,氧化电流密度峰值达到7.95 mA/cm2。合成的Pd/GN材料具有优异电催化性能,在甲醇燃料电池领域有良好的应用前景。
关键词: 微波辐照, 石墨烯复合材料, 电催化, 甲醇氧化
双重保留机理下液相色谱-质谱法直接分析18种氨基酸
杨茜 , 肖炳坤 , 杨建云 , 黄荣清
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181599
采用反相和阳离子交换双重保留机理,无需添加离子对和衍生化试剂,建立了18种游离氨基酸的液相色谱-质谱联用直接分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)系统,使用OSAKA SODA CAPCELL PAK CR 1∶4(150 mm×2.1 mm,5 μm; SCX∶C18=1∶4)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(含0.1%甲酸)(B)-50 mmol/L甲酸铵(C)为流动相进行三元梯度洗脱,对18种氨基酸进行分离检测,可得到良好的分析结果。色谱峰面积精密度(RSD)范围为0.7%~5.9%;标准曲线线性关系良好(R2=0.993~0.999);对SD大鼠血清和尿液样品加样回收率范围为92.2%~113.6%。本方法流动相条件简单,灵敏度高,可用于血清和尿液中游离氨基酸分析,为生物样品中氨基酸检测或其它复杂基质中氨基酸的检测提供了新的方法和思路。
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法, 氨基酸分析, 非衍生化生物样品, 双重保留机理
人参皂苷Re在正常和中波紫外线辐射损伤模型大鼠体内药代动力学比较研究
孙岩 , 肖楠 , 李光 , 韩燕燕 , 刘淑莹 , 王恩鹏 , 陈长宝
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171136
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS)检测大鼠血浆中G-Re含量的方法,用于比较研究人参皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB辐射损伤模型大鼠体内的药代动力学行为。选用Ascentis® Express C18色谱柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量,用于G-Re定量分析的离子为m/z 991.54/945.53/475.60。方法检出限为4.0 ng/mL,定量限为13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999);日内和日间精密度、回收率、基质效应和稳定性均能满足药代动力学分析要求。结果表明,两组大鼠分别单次口服50 mg/kg G-Re后,体内代谢过程表现皆符合二室模型特征,正常组和模型组t1/2α分别为(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分别为(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分别为(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分别为(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,两组之间的药代动力学参数具有显著差异(p < 0.05)。本方法准确、灵敏、专属性强、稳定性好,可用于人参皂苷Re的体内药代动力学比较研究。
关键词: 人参皂苷Re, 中波紫外线辐射, 药代动力学
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