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液相色谱-串联质谱前驱离子扫描非靶向筛查卤代有机物
王昆 , 黄新文 , 林坤德
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181364
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)前驱离子扫描(PIS)非靶向筛查卤代有机物的分析方法。卤代有机物在PIS分析中产生的卤素碎片离子能通过PIS Q3预设的质核比通道(m/z 35、37、79、81和127),根据通过的质核比通道可判断卤代有机物种类,并获取其分子离子质核比信息,而非卤代有机物无法通过PIS Q3的筛选。当Q2碰撞能为50 eV时,PIS对卤代有机物具有较高的灵敏度。利用伯努利概型总结了不同卤代有机物的理论同位素峰数量和丰度比的规律,结合PIS分析结果可判断有机物携带卤素原子数量。本方法成功应用于实验室样品和海水中卤代有机物的筛查,未来有望用于其它环境样品中卤代有机物的快速筛检。
关键词: 液相色谱-串联质谱, 前驱离子扫描, 卤代有机物, 同位素丰度比
W/O/W型双乳液滴在微通道内生成过程的研究
刘赵淼 , 杜宇 , 逄燕
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171187
以双乳液滴为模板制备的新型腔室型微颗粒为物质封装提供了一个受保护的内部空间,研究三相流速对双乳液滴生成机制的影响,对合成单分散微粒及精确调控有重要指导意义。采用实验和数值模拟相结合的方法研究了三相同轴毛细管微通道内W/O/W型双乳液滴的生成过程,主要考察了三相流速对双乳液滴生成模式、尺寸的影响。结果表明,随着外相流量的增加,双乳液滴的尺寸急剧减小,频率显著增加,液滴生成模式由Dripping流转换为Narrowing Jetting流,双重乳液的单分散度降低。随着中间相流量的增大,双乳液滴外径大幅增加,而内径却呈相反规律变化,液滴生成频率先增大后趋于稳定。此时液滴生成模式由Dripping流转换为Widening Jetting流;当Q2/Q1>6后,将会生成多核型双乳液滴,在未添加表面活性剂的情况下,内部液核将自发相互融合。双乳液滴的内径随内相流量的增加而显著增大,在外部水相流量一定条件下,双乳液滴外径与内、中相流量之和成正比,与二者之比Q1/Q2无关。通过三相流量调节实现了对生成双乳液滴的尺寸规格、核-壳比率及其所含内部腔室结构等的精确操控。
关键词: 微液滴, 双乳液滴, 同轴流动, 数值模拟
衍生瓜环固相微萃取搅拌棒-高效液相色谱测定食品中残留雌激素
姚键梅 , 董美玉 , 张凌雪 , 何静 , 李涛 , 卫刚 , 董南
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181486
建立了基于单羟基取代七元瓜环的固相微萃取搅拌棒(SBSE)-液体解析(LD)-高效液相色谱(HPLC)-紫外吸收检测器(UV)同时测定动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留的3种雌激素(双酚A(BPA)、雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES))的测定方法。以单羟基七元瓜环(Q7-OH)和羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)为固定相,采用溶胶-凝胶法制备了PDMS/Q7-OH涂层的固相微萃取小棒。萃取小棒表面粗糙、多孔、制备重复精度好(RSD ≤ 8.4%)、使用寿命长。萃取机理的考察实验结果表明,小棒萃取效率的提高源于七元瓜环对分析物具有较好的分子识别能力。在优化的实验条件下,建立的PDMS/Q7-OH SBSE-LD-HPLC-UV分析方法对3种雌激素的检出限为0.05~0.56 μg/L,富集倍数19~25倍,线性范围在0.2~5000 μg/L之间,RSD为3.9%~7.5%(n=5,C=100 μg/L),3个浓度水平的平均回收率(n=3)在72.7%~109.2%范围内。本方法简单、灵敏、选择性好,可用于动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留雌激素的检测。
关键词: 固相微萃取搅拌棒, 聚二甲基硅氧烷/单羟基七元瓜环涂层, 雌激素, 高效液相色谱, 动物源性食品
基于数字离子阱的双向解离技术研究
徐福兴 , 陈新 , 陈志扬 , 周鸣飞 , 丁传凡
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191016
在线形离子阱中,通过质量选择离子的碰撞诱导解离实现串级质谱分析。在现有的实验过程中,离子的碰撞诱导解离是通过在一对电极上加载偶极激发信号实现离子共振激发和碰撞解离,即单向离子激发。本研究基于数字离子阱技术,在线形离子阱的二对电极上加载离子激发电压,实现离子的双向共振激发,以提高离子的激发能量和碰撞解离效率。理论模拟计算和实验结果表明,在不同的q值和不同的激发频率下,双向激发获得更高的碰撞解离效率。此外,在q值为0.352、激发电压为0.5 V0-p、激发频率为107.93 kHz、解离时间为5 ms时,双向激发解离可以获得亮氨酸脑啡肽(m/z=556)更多的低质量数碎片离子峰,降低了离子阱质谱的低质量截止效应,显著提高了离子阱质谱的串级质谱分析性能。
关键词: 离子阱质量分析器, 数字离子阱, 碰撞诱导解离, 双向激发, 解离效率, 低质量截止值
电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量
陈文 , 樊小伟 , 郭才女 , 宋旭东 , 刘宜强 , 徐娜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181724
针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素56Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56Fe+生成目标产物56Fe16O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+40Ca16O+37Cl18OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L0)为68 μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%-4.3%,回收率为95%-105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。
关键词: 电感耦合等离子体串联质谱, 高纯稀土, , 多原子离子干扰
基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析
李欣 , 李佳齐 , 金高娃 , 于龙 , 郭志谋 , 梁鑫淼 , 刘帅 , 闫竞宇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191167
人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。
关键词: 人乳寡糖, 同分异构体, 结构解析, 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱
基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的神经节苷脂的结构解析
张华林 , 郭志谋 , 王联芝 , 金高娃 , 邹丽红 , 吕园园 , 马明辉 , 闫竞宇 , 段正超 , 梁鑫淼
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181804
神经节苷脂(Ganglioside)是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多样且复杂。本研究建立了一种利用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的(ESI-Q-TOF-MS)解析神经节苷脂结构的方法。通过两个神经节苷脂对照品,优化质谱参数并总结质谱规律,建立质谱方法为:正离子模式;3500 V毛细管电压;200 V Fragmentor电压;用40 eV的碰撞能获得糖链的碎片结构,用80 eV的碰撞能获得神经酰胺的碎片结构。将本方法应用于制备的9个神经节苷脂的结构解析中,通过与对照品分子量对比,对样品进行简单的归属和分类,再根据样品的二级质谱中的特征碎片进行详细的结构解析。本研究结果表明,本方法可用于各类神经节苷脂的质谱鉴定中,为更复杂的神经节苷脂质谱解析奠定了基础。
关键词: 神经节苷脂, 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱, 结构解析
基于亲水作用色谱和反相色谱四极杆-飞行时间质谱技术的水稻叶片代谢轮廓分析
秦美玲 , 高欢欢 , 柴爽爽 , 何巧 , 张涵彤 , 马有宁
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171370
采用四极杆-飞行时间液相色谱-质谱联用(Q-TOF LC/MS)方法,比较不同提取方法对水稻叶片中代谢物提取结果的影响,建立了HSS T3和XBridge Amide相结合的水稻叶片代谢轮廓分析方法。以检出峰数目、初步鉴定的代谢物数量、种类以及代谢途径为指标,探讨了甲醇-氯仿-水,甲醇-氯仿-氨水,甲醇-甲基叔丁基醚-水3种提取方法和不同色谱系统对水稻叶片中代谢物提取及分离的效果。结果表明,甲醇-氯仿-水对水稻叶片中代谢物的检出覆盖率最高,提取到的独有代谢物最多,分别为苯甲酸、木樨草素、α-亚麻酸、乌头酸、赤霉素A12醛、异牧荆素、L-谷氨酸;HSS T3和XBridge Amide色谱柱同时应用实现了对极性不同的代谢物较全面的检测,初步鉴定到16种有机酸、17种核苷酸、21种氨基酸、66种脂肪酸、11种磷脂、7种鞘脂,XBridge Amide在分离检测磷脂和鞘脂类化合物方面具有明显优势;鉴定到的代谢物所涉及的代谢途径为嘌呤代谢、嘧啶代谢、三羧酸循环、精氨酸代谢、脂肪酸代谢、磷脂代谢、鞘脂代谢、苯丙氨酸代谢以及维生素B2的合成。两种色谱柱初步鉴定到的代谢物和涉及的代谢途径均存在一定的互补性,本方法可望用于水稻代谢表型的差异性研究。
关键词: 四极杆-飞行时间质谱, 提取方法, 反相液相色谱, 亲水作用色谱, 水稻叶片, 代谢轮廓分析
高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用
张美娟 , 陈佳 , 林缨 , 张雅姣 , 郭磊 , 徐斌 , 谢剑炜
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171139
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱上进行梯度洗脱。采用MSE模式对样品进行质谱(ESI+)全信息采集,经UNIFI筛查软件进行谱峰识别、谱库检索等数据分析,初筛出疑似有毒化合物α-茄碱,随后结合其化合物特征及体内代谢行为,采用后靶向筛查策略在两种样品中均鉴定出相关化合物(包括水解产物及代谢产物等),如α-卡茄碱与其水解产物β-卡茄碱、γ-茄碱/卡茄碱以及共同代谢产物茄啶。采用单点校正法测得两种样品中α-茄碱含量均约为0.1 mg/kg,采用峰面积归一化法得到两种样品中龙葵素类似物总量分别约为0.5 mg/kg与0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨质谱快速筛查策略可为不明原因食物中毒的未知毒物快速筛查鉴定提供有效的技术手段。
关键词: 后靶向筛查, 未知有毒化合物, 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱, 生物医学样品, 龙葵素
基于质谱断裂机理的乳制品中农药非定向筛查分析方法构建
贾玮 , 张荣 , 石琳 , 张峰 , 许秀丽 , 储晓刚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181711
采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539 μg/kg与0.001~899 μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将所建立方法用于市售93个批次巴氏杀菌乳与超高温瞬时灭菌乳中农药的非定向分析,发现样品中含有前期未检出的嘧菌酯与草克乐,含量分别为2.3和6.1 μg/kg。建立的非定向筛查分析方法可为快速筛查鉴定乳制品中农药提供有效的技术手段。
关键词: 非定向筛查, 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱, 乳及乳制品, 农药残留
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