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亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
关键词: 氢氘交换, 亮氨酸-脑啡肽, 质谱, 锂离子, 气相结构
多接收电感耦合等离子质谱法准确测定天然地质样品中的锂同位素组成
张俊文 , 孟俊伦 , 赵志琦 , 刘丛强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181444
准确测定天然地质样品中Li同位素组成是Li同位素地球化学研究的基础。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)阳离子树脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作为淋洗介质,建立了适用于不同类型地质样品,且简单、高效的化学分离Li的方法。分离水样和岩石中的Li时,仅需8.5和14.0 mL淋洗液,与前人方法对比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信号((2.4±0.1)mV)与使用的2% HNO3的信号(2.3 mV)几乎一致。在淋洗过程中会发生明显的Li同位素分馏,当Li回收不完全时,测得的δ7Li值相差最高达~50‰,而完全回收Li可以避免该偏差。测定了部分国际标准物质的Li同位素组成:海水δ7Li值为+31.4‰±0.7‰(n=18),安山岩AGV-2为+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武岩BCR-2为+3.7‰±0.7‰(n=8),花岗闪长岩GSP-2为-0.10‰±0.18‰(n=4),与已报道的数据吻合,分析精度优于0.8‰,达到国际同类实验室水平。本方法在保证回收率的前提下,树脂和试剂的使用量减少为文献报道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和实用性更强。
关键词: 锂同位素组成, 多接受电感耦合等离子质谱, 锂同位素分馏
硅藻土基有色粉末显现复杂背景上潜指纹的图像增强分析
智晓晨 , 袁传军 , 李明 , 郑雨桐 , 王首智 , 王路宁
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181695
在法庭科学领域,指纹鉴定是一种身份认定的可靠方法,复杂背景上潜指纹的显现和图像增强尤为重要。本研究使用硅藻土基有色粉末显现复杂背景上的潜指纹,并开展显现后的图像增强分析。采用酸洗和热处理后的硅藻土作为基质材料,扫描电子显微镜观察到硅藻土颗粒呈半径15 μm的圆盘状,氮气吸附脱附测试表明,硅藻土的BET比表面积为38.7 m2/g,孔径集中在4.5 nm,累计孔体积为0.067 cm3/g;然后利用物理吸附原理将有机染料与硅藻土复合,选取的染料是在分子结构上相似但颜色差异较大的孔雀石绿和结晶紫,根据紫外可见光谱拟合出的回归直线方程分别为y=0.1336x-0.01304(R2=0.99945)和y=0.1136x-0.00400(R2=0.99939),得到硅藻土对两种染料的吸附容量分别为0.60和0.62 mg/g,基于此制备出孔雀石绿-硅藻土粉末和结晶紫-硅藻土粉末。以食品包装盒和饮料标签作为具有复杂背景的客体,使用制备的硅藻土基有色粉末显现这类客体表面的潜指纹,分别借助Photoshop和Image J图像处理软件进行RGB图像通道分离和灰度统计分析,从定性和定量两个层面分析了图像增强效果。研究结果表明,硅藻土基有色粉末结合图像处理软件,能够有效滤除复杂背景干扰,得到清晰的指纹图像。
关键词: 法庭科学, 潜指纹显现, 硅藻土, 有机染料, 图像增强
高灵敏度席夫碱镁离子荧光探针的合成及识别性能研究
吴红梅 , 郭宇 , 曹建芳 , 陈强强
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171256
以对氨基苯甲酰肼为连接基团,分别通过氨基和酰肼基团引入丹磺酰氯和2-羟基-1-萘醛,制备了新型席夫碱(Schiff's base)类荧光探针TZ,实现了对镁离子(Mg2+)的高灵敏度识别。利用电喷雾质谱、紫外光谱、荧光光谱等研究了荧光探针TZ对Mg2+的识别作用与机理。紫外光谱表明,单纯探针TZ在386.5 nm出现了萘醛的特征吸收峰;当探针TZ与Mg2+结合后,在411 nm处出现新的吸收峰,等吸收点为400 nm。荧光光谱表明,探针TZ与Mg2+结合后激发波长红移到400 nm,在发射波长468 nm处荧光强度增强10倍,量子产率为0.57。当向TZ中加入其它金属离子(Li+、Na+、K+、Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cd2+、Pb2+、Ag+等)时,荧光强度并未发生明显变化,表明TZ对Mg2+具有较高的选择性。通过ESI-MS滴定和Job's plot曲线确定了TZ与Mg2+的配位模式为1:1的关系,检出限可达0.13 μmol/L。
关键词: 镁离子, 荧光探针, 识别, 席夫碱, 配位
直线式基质辅助激光解吸电离质谱仪的研制与性能表征
喻佳俊 , 刘平 , 曾真 , 陈颖 , 高伟 , 李梅 , 王晨光 , 黄正旭 , 周振 , 李磊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171415
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)是一种能够对蛋白质、多肽、核酸等生物大分子进行定性分析的质谱仪器,近年来在微生物快速鉴定领域引起了广泛关注。本研究结合应用需求研制了一台直线式MALDI-TOF MS仪器。仪器主要由真空系统、快速进样系统、光学系统、离子源、飞行时间质量分析器、数据采集系统及电控系统组成。离子源采用双场加速、延迟引出及动态脉冲聚焦技术,整个离子的无场飞行距离为1 m。光学系统采用长寿命的固体激光器,可实现频率1~2000 Hz、聚焦光斑20~100 μm连续可调,能量0~80 μJ连续可调。激光引入光路与离子飞行轴线的角度控制在5°内,有效提高了仪器的灵敏度和分辨率。对仪器进行性能测试表明,可检测的质量数超过199 kDa,在1000~3000 Da范围内可达到同位素分辨,在5000~17000 Da范围内分辨率可达900(FWHM),实现了宽质量范围内的良好分辨率。灵敏度测试表明,仪器对短杆菌肽的最低检测浓度为10 amol/μL,绝对灵敏度可达2.56 amol。不同靶点的唾液样品独立检测结果表明,仪器具有较高的结果重现性。此外,对两种遗传特性相似的大肠埃希氏菌和志贺菌进行检测的结果表明,此仪器能够对这两种特征相似的细菌成功检测和鉴定,具有临床微生物鉴定的潜力。
关键词: 基质辅助激光解吸电离, 直线式飞行时间质谱仪, 研制, 性能表征