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亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
关键词: 氢氘交换, 亮氨酸-脑啡肽, 质谱, 锂离子, 气相结构
高灵敏度席夫碱镁离子荧光探针的合成及识别性能研究
吴红梅 , 郭宇 , 曹建芳 , 陈强强
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171256
以对氨基苯甲酰肼为连接基团,分别通过氨基和酰肼基团引入丹磺酰氯和2-羟基-1-萘醛,制备了新型席夫碱(Schiff's base)类荧光探针TZ,实现了对镁离子(Mg2+)的高灵敏度识别。利用电喷雾质谱、紫外光谱、荧光光谱等研究了荧光探针TZ对Mg2+的识别作用与机理。紫外光谱表明,单纯探针TZ在386.5 nm出现了萘醛的特征吸收峰;当探针TZ与Mg2+结合后,在411 nm处出现新的吸收峰,等吸收点为400 nm。荧光光谱表明,探针TZ与Mg2+结合后激发波长红移到400 nm,在发射波长468 nm处荧光强度增强10倍,量子产率为0.57。当向TZ中加入其它金属离子(Li+、Na+、K+、Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cd2+、Pb2+、Ag+等)时,荧光强度并未发生明显变化,表明TZ对Mg2+具有较高的选择性。通过ESI-MS滴定和Job's plot曲线确定了TZ与Mg2+的配位模式为1:1的关系,检出限可达0.13 μmol/L。
关键词: 镁离子, 荧光探针, 识别, 席夫碱, 配位
多接收电感耦合等离子质谱法准确测定天然地质样品中的锂同位素组成
张俊文 , 孟俊伦 , 赵志琦 , 刘丛强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181444
准确测定天然地质样品中Li同位素组成是Li同位素地球化学研究的基础。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)阳离子树脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作为淋洗介质,建立了适用于不同类型地质样品,且简单、高效的化学分离Li的方法。分离水样和岩石中的Li时,仅需8.5和14.0 mL淋洗液,与前人方法对比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信号((2.4±0.1)mV)与使用的2% HNO3的信号(2.3 mV)几乎一致。在淋洗过程中会发生明显的Li同位素分馏,当Li回收不完全时,测得的δ7Li值相差最高达~50‰,而完全回收Li可以避免该偏差。测定了部分国际标准物质的Li同位素组成:海水δ7Li值为+31.4‰±0.7‰(n=18),安山岩AGV-2为+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武岩BCR-2为+3.7‰±0.7‰(n=8),花岗闪长岩GSP-2为-0.10‰±0.18‰(n=4),与已报道的数据吻合,分析精度优于0.8‰,达到国际同类实验室水平。本方法在保证回收率的前提下,树脂和试剂的使用量减少为文献报道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和实用性更强。
关键词: 锂同位素组成, 多接受电感耦合等离子质谱, 锂同位素分馏
负载于三维镍网上的磷化钴纳米珠链阵列的高效水电解性能研究
姜媛媛 , 陈传霞 , 倪朋娟 , 逯一中
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181009
研究廉价且高效的水分解电催化剂对于氢能源的开发利用具有重要意义,过渡金属磷化物是最有前景的水分解双功能电催化剂之一。本研究采用先水热法,再低温磷化的简单的两步合成法,在三维镍网上生长CoP纳米珠链阵列,所生成的镍网(Nickel foam,NF)负载CoP纳米珠线阵列(CoP/NF),具有规则的形貌、较大的比表面积,在碱性条件下对氢气析出反应(HER)和氧气析出反应(OER)都表现出良好的电催化性能。在电流密度达到10 mA/cm2时的过电位分别为280 mV(OER)及95 mV(HER)。利用此CoP/NF复合材料组成的双电极体系可以有效电解水,在电流密度为10 mA/cm2时所需的施加电压仅为1.63 V,并且表现出非常高的稳定性。
关键词: 磷化钴, 双功能电催化剂, 氢析出反应, 氧析出反应, 水电解
微波辐照快速合成Pd/石墨烯纳米复合材料及其对甲醇氧化的电催化性能
杨木泉 , 张旋 , 颜悦
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181593
通过微波辅助"一锅合成"的方法,利用环境友好、价格低廉的表没食子儿茶素(EGCG)为还原剂,快速制备了钯/石墨烯(Pd/GN)纳米复合材料,通过控制反应物比例和微波辐照时间对负载在石墨烯上的Pd纳米粒子的尺寸及负载量进行调控。实验结果表明,此Pd/GN纳米复合结构中,Pd纳米粒子均匀分散在石墨烯表面,当氧化石墨(GO)添加量为0.25 mL、微波辐照时间为1 min时,Pd纳米粒子的平均粒径约为10 nm。电化学测试结果表明,Pd/GN复合材料催化剂的电化学活性面积(ECSA)达到60.5 m2/g,为商用Pd/C催化剂ECSA (30.7 m2/g)的1.97倍。另外,在碱性条件下,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究了Pd/GN的电化学催化甲醇氧化过程,结果表明,与商业Pd/C催化剂相比,Pd/GN催化剂的电催化活性和稳定性都大大提高,当催化剂负载量为15.5 μg/cm2时,氧化电流密度峰值达到7.95 mA/cm2。合成的Pd/GN材料具有优异电催化性能,在甲醇燃料电池领域有良好的应用前景。
关键词: 微波辐照, 石墨烯复合材料, 电催化, 甲醇氧化
低能量电子轰击电离源质谱技术的研究及应用测试
刘广才 , 龚晓云 , 江游 , 朴怡情 , 方向 , 黄泽建 , 田地
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181750
发酵工业中尾气O2与尾气CO2的浓度变化反映了发酵过程中一些重要的生理代谢特征参数,发酵尾气的监测对发酵过程具有重要的指导意义。然而,传统监测手段速度慢、精度低、通用性差,无法对发酵尾气进行实时准确监测。在过程质谱方面,传统70 eV的电子轰击电离源会产生大量碎片离子,不同物质的碎片离子有可能存在重叠,增加了定性分析的难度,并造成监测结果不准确。为实现发酵尾气的实时在线准确监测,研制了一台用于在线分析的基于电子轰击电离的四极杆过程质谱仪,通过研究低电离能量下灯丝发射电流与电子接收极之间的相互关系,提高了电子轰击电离源在低电离能模式下的电离效率,并对CO2、O2和N2进行了测试。结果表明,在电子能量22 eV、电子接收极电压-22 V、灯丝发射电流为20~25 mA的条件下,对体积分数高于0.023%的CO2与体积分数高于0.021%的O2定量检测相对误差均小于1%。本仪器与方法在工业过程快速实时在线监测领域具有较好的应用前景。
关键词: 发酵尾气监测, 电子轰击电离, 电子能量, 灯丝发射电流, 四极杆质谱
羟丙基胍胶在高岭土上的吸附性质研究
尹子辰 , 王彦玲 , 张传保
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.171441
胍胶压裂液是油田上应用最广泛的压裂液,但压裂后需要破胶返排,会对地层造成伤害,破胶液吸附是造成地层伤害的一个重要因素。本研究选取羟丙基胍胶(HPG),建立了胍胶破胶液含量的测定方法,在此基础上研究其在高岭土上的吸附行为。利用胍胶与纤维素结构相似的特性,建立了HPG含量的测定方法。HPG在高岭土上的吸附量为7.1 mg/g,吸附行为符合Langmuir吸附等温线。傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征说明HPG吸附在高岭土上发生的是物理吸附;X-射线衍射(XRD)证实了吸附过程中HPG进入了高岭土的内部,说明了HPG在高岭土上的吸附行为是物理吸附、内部吸附、Langmuir吸附。对不同的影响因素(温度,pH值,盐类,醇类,聚合物)进行了考察。结果表明,HPG在高岭土上的吸附量随着pH值的增加而增大,但是不随温度的升高而变化;MgCl2和CaCl2能够降低吸附量,NaCl、KCl、Na2SO4和Na3PO4能够使吸附量增加,其中KCl对吸附量的影响最大;一元醇的加入不改变吸附量,而多元醇能够使吸附量增加;聚合物的加入使吸附量降低。
关键词: 胍胶, 高岭土, 吸附量, 吸附行为
基于钯水凝胶的电化学传感器选择性检测水合肼
柴瑞涛 , 刘雨腾 , 张国 , 朱维晃 , 陈宇云 , 冯建军 , 柴守宁
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171435
β-环糊精为保护剂,氯化亚钯为前驱体,采用分子自组装的方式合成钯水凝胶,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其形貌和结构进行了表征。通过滴涂法将其修饰到金电极表面,采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)对修饰电极的电化学行为了表征。结果表明,此传感器对水合肼具有良好的电催化效果,可有效消除K+、Na+、Mg2+、NH4+、Ni2+、Mn2+和Cl-、NO3-、SO42-、PO43-、HCOO-(草酸根)、C6H5O73-(柠檬酸根)等物质的干扰。在优化的条件下,氧化峰电流与水合肼的浓度在25~950 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.6 μmol/L(S/N=3)。此传感器具有制作简单、灵敏度高和选择性好等优点,可应用于实际水样中水合肼的检测。
关键词: , 水凝胶, 电化学, 传感器, 水合肼
植物样品中低水平铀同位素分析
鲁彤 , 侯小琳 , 张路远 , 陈宁 , 张伟超 , 王妍芸
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181098
建立了一种植物样品中痕量铀同位素(238U、235U和234U)的分析方法。通过高温灰化去除植物样品中有机质,采用混合酸消解样品灰分,应用UTEVA萃取色谱分离和纯化铀。化学分离过程中铀的回收率达94%,对Na、K、Ca等基体和干扰元素的去除率超过99%。用高灵敏度ICP-MS/MS同时测定了3种天然铀同位素含量,对 238U、235U、234U的检出限分别为3.05、0.34和0.04 pg/g,其中对238U和235U的检出限比文献报道值低1个数量级。对小麦粉标准参考物质中238U的分析结果与参考值吻合,表明本分析方法可靠。将本方法应用于中国西安地区植物样品中铀同位素的分析,结果表明,该地区植物中铀含量和铀同位素比值处于天然水平,未发现人为铀污染。这是中国植物样品中3种天然铀同位素水平的首次调查。
关键词: , 同位素比值, 植物样品, 固相萃取, 电感耦合等离子体串联质谱
硫化氢信号分子与L-乳酸脱氢酶蛋白相互作用机制的研究
朱艳雯 , 刘玲 , 孙玮洁 , 颜廷才 , 檀德宏 , 张瑶 , 白冰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171510
硫化氢(H2S)作为信号分子与目标蛋白相互作用而实现信号传导机制的研究一直是研究热点。本研究以L-乳酸脱氢酶为目标蛋白,选用3种H2S供体试剂(NaHS、Na2S、PS),采用分子荧光实时监测L-乳酸脱氢酶活性变化,研究H2S与目标蛋白的相互作用。SDS-PAGE电泳结果显示,H2S不是通过形成二硫键/三硫键的方式与L-乳酸脱氢酶蛋白相互作用;圆二色谱结果表明,L-乳酸脱氢酶的二级结构发生变化,提示H2S可能存在半胱氨酸巯基衍生能力,以硫烷硫存在的PS具有最强的巯基作用力;MALDI-TOF-MS/MS分析结果表明,L-乳酸脱氢酶蛋白中部分半胱氨酸巯基位点发生了硫烷化,进一步揭示了H2S是通过与活性半胱氨酸巯基位点硫烷化的方式与L-乳酸脱氢酶发生作用。
关键词: 硫化氢, L-乳酸脱氢酶, 半胱氨酸巯基, 硫烷化
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