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基于近红外光谱的红提维生素C含量、糖度及总酸含量无损检测方法
高升 , 王巧华 , 李庆旭 , 施行
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191124
建立了基于近红外光谱技术的红提维生素C(Vc)含量、糖度及总酸含量的快速无损检测方法。采集红提样本的光谱数据,分别应用竞争性自适应重加权算法(CARS)、稳定性竞争自适应重加权采样算法(SCARS)和连续投影算法(SPA)进行一次有效特征波段提取,对比测量上述3项指标,建立相应偏最小二乘回归模型,并在一次有效特征波段的提取的基础上结合SPA进行二次特征波段的提取,建立相应偏最小二乘回归算法(PLSR)模型。结果表明,二次特征波段建立的PLSR模型的校正集与预测集的相关系数与一次特征波段提取建立的PLSR相关系数相比有较大提高,模型的均方根误差均有所减小。根据二次特征波段提取的最优波段点建立的红提Vc含量、糖度、总酸含量的最优PLSR模型的校正集相关系数分别为0.983、0.982和0.976,预测集相关系数分别为0.975、0.980和0.975。本研究利用较少波段建立稳定模型预测Vc、糖度和总酸含量的方法,大大减少了运行时间,可为后续便携式检测仪和在线动态检测研究提供技术支持。
关键词: 近红外光谱, 红提, 内部品质, 连续投影算法, 偏最小二乘回归法
离子液体/纤维素混配固定相分离性能研究
赵晓洁 , 黄龙 , 宋旭燕 , 邢钧
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181052
将丁基修饰的纤维素衍生物C-C4与离子液体键合聚硅氧烷PIL-C12-NTf2混配制成毛细管气相色谱柱C-C4@PIL-C12,用溶剂化参数模型对比研究了此固定相与商品化极性固定相Elite-waxetr和TG-17ms的作用力特征,并考察了此固定相的分离选择性等性能。结果表明,此类纤维素混配柱具有较高的柱效(萘,2778 plates/m,k=6.20,100℃)和较好的耐用性。其特征作用力为氢键碱性、偶极/极化作用以及氢键酸性作用,且强度适中;对芳香异构体、取代烷烃、脂肪酸酯、正构烷烃以及邻苯二甲酸酯的分离选择性优于商品化极性柱Elite-waxetr和TG-17ms。
关键词: 纤维素衍生物, 离子液体, 固定相, 气相色谱
液相色谱-稳定同位素质谱联用鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源
丁博 , 王志元 , 陈文锐 , 谢建军 , 佘志刚
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171101
建立了液相色谱-稳定同位素质谱联用(LC-IRMS)检测咖啡因的δ13C分析方法,用于鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源的真实性。样品中咖啡因经液相色谱分离纯化,色谱条件为:XBridge Shild RP C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱温50℃,流动相为超纯水,流速400 μL/min;再通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO2气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中咖啡因的δ13C。检测44个不同产地来源的咖啡豆样品中咖啡因的δ13C,其范围是-25.3‰~-30.9‰,δ13C平均值δaverage=-27.9‰,标准偏差s=1.3‰,以3倍δ13C标准偏差s为判断依据,检测16个咖啡饮料样品的咖啡因δ13C,结果表明,1个咖啡饮料样品中咖啡因δ13C在3倍标准差线附近(δaverage-3s,-31.7‰),判别其咖啡因为非咖啡豆来源。LC-IRMS同位素质谱测定咖啡因δ13C的分析方法,可用于鉴别咖啡饮料天然来源的真实性。
关键词: 液相色谱-稳定同位素质谱联用, 咖啡饮料, 咖啡因
基于拉曼光谱的天然气主要组分定量分析
高颖 , 戴连奎 , 朱华东 , 陈昀亮 , 周理
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181401
经脱硫脱水处理后的天然气组分包括甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳、氮气、氢气、一氧化碳以及C4以上(记为C4+)的未知烷烃成分等物质,其中前7种组分为天然气中的主要组分,占天然气含量的90%以上。在运用已有的拉曼光谱分析方法对天然气成分进行分析时,少量的C4+未知烷烃组分会对结果造成较大的影响。本研究提出了一种新的拉曼分析方法,由拉曼光谱自动分解算法和定量分析模型组成。首先,基于拉曼光谱的线型叠加性,利用非线性最小二乘法将天然气拉曼光谱分解为7种纯物质组分的拉曼光谱分量和若干个洛伦兹谱峰之和的形式,其中C4+未知烷烃成分的含量是用各种烷烃分子共有的C-H变形振动峰反映。然后,利用训练样本来建立其它物质相对于甲烷的特征峰面积和对应的浓度之间的模型。相比于已有的拉曼分析方法,本算法克服了含有C4+未知烷烃成分的天然气组分的检测难题,且具有较好的稳定性和准确性。实验结果表明,此方法对甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳、氮气、氢气和一氧化碳的最大绝对测量误差分别为0.57%、0.37%、0.21%、0.07%、0.18%、0.04%和0.13%;与气相色谱检测结果的相关系数也分别达到了0.997、0.986、0.991、0.998、0.993、1.000、0.995和0.982。
关键词: 天然气, 拉曼光谱, 洛伦兹谱峰, 非线性最小二乘法, 光谱分解
以介孔二氧化硅为固定相的高性能微色谱柱
杨雪蕾 , 赵斌 , 冯飞 , 周海梅 , 杨恒 , 李昕欣
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191005
基于微机电系统(Micro-electro-mechanical system,MEMS)技术设计制造了一种含有椭圆微柱阵列的半填充微色谱柱,此微色谱柱内壁以孔径约2 nm、具有大比表面积的介孔二氧化硅(Mesoporous silica,MS)薄膜为固定相。在相同进样量下,采用程序升温模式进行测试,以介孔二氧化硅为固定相的微色谱柱,可实现烷烃(C5-C10)的基线分离,其中戊烷与溶剂(杂质)峰分离度达3.6,与以二甲基硅油(Polydimethylsiloxane,PDMS)为固定相的微色谱柱相比,辛烷理论塔板数提高了46%,可达14458 plates,壬烷的峰面积提高了349.8%。
关键词: 介孔二氧化硅, 半填充微色谱柱, 微机电系统
基于电化学方法研究猪粪堆肥过程溶解性有机物电子转移能力演变规律
唐朱睿 , 黄彩红 , 檀文炳 , 何小松 , 张慧 , 李丹 , 席北斗
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171436
堆肥水溶性有机物(Dissolved organic matter,DOM)是堆肥有机质中最活跃的部分,而具有氧化还原能力的官能团使得DOM能够作为电子穿梭体促进微生物与电子受体间的电子传递。本研究提取了8个不同阶段堆肥样品的DOM,利用电化学方法,以2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺胺)二铵盐(ABTS)和敌草快农药(DQ)作为介导剂,工作电压设为0.61 V/-0.49 V,分别测定电子供给能力(Electron donating capacity,EDC)和电子接受能力(Electron accepting capacity,EAC)。同时结合三维荧光光谱、红外光谱和元素分析等方法阐明DOM结构组分变化,并探讨其变化对电子转移能力的影响。结果表明,堆肥DOM的EDC从堆肥1 d的16.850 μmol e-/(g C)增加至43 d的22.077 μmol e-/(g C),EAC从堆肥1 d的1.866 μmol e-/(g C)降至43 d的1.779 μmol e-/(g C)。三维荧光光谱分析结果表明,在堆肥过程中类腐殖质组分含量逐渐增多,类蛋白组分逐渐减少,表明堆肥过程类腐殖质组分的形成对DOM的ETC起重要的贡献作用。红外光谱显示堆肥过程中DOM含量较高的羟基和羧基变化不显著,对电子转移能力无明显贡献。元素分析结果表明,DOM中氧元素含量随着堆肥进行而增加,含硫基团是电子转移能力的贡献基团。
关键词: 堆肥, 水溶性有机物, 电子转移能力, 三维荧光, 红外光谱
海水中钕同位素的测定及其在水团混合中的指示意义
车宏 , 张劲 , 赵志琦 , 何会军
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171172
海水中的钕(Nd)同位素性质稳定,被广泛用于海洋学过程的研究。由于海水中Nd含量很低,且在测定过程中易受钐(Sm)的影响,因此富集和纯化成为海水中Nd同位素分析的必要步骤。传统的分离方法通常是利用氢氧化铁共沉淀法富集海水中的稀土元素(REEs),再用LN-C50-A树脂对Nd进行分离纯化。但富集过程较为耗时。本研究采用NOBIAS螯合树脂对海水中的稀土元素进行富集,优化了上样pH值、NOBIAS PA1螯合树脂淋洗酸浓度、LN-C50-A树脂淋洗酸体积等实验条件。结果表明,当pH=4.7时,NOBIAS PA1螯合树脂对钕的回收效率大于99%;LN-C50-A树脂对钕分离纯化的回收效率大于93%。本方法重现性好(RSD < 1.5%,n=3),且系统误差对钕同位素的测定无显著影响(RSD < 5%,n=5),能满足海水中钕及其同位素分析精度的要求。
关键词: 海水, 钕同位素, LN-C50-A树脂, NOBIAS螯合树脂, 影响因素
基于氧化石墨烯-纳米镍修饰电极的化学耗氧量即时检测系统
冯艳 , 王济奎 , 张宝剑 , 孙倩雯 , 李晓璐 , 张之翼 , 唐美华 , 陈国松
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181031
建立了一套流动态下即时测定化学耗氧量(COD)的电化学分析系统。以GO-NiNPs修饰的平面电极与3D打印薄层流通池构成检测模块,微型蠕动泵驱动试液流经电极表面,采用计时电流法进行测定。考察了修饰材料、介质和电化学操作条件对电极表面形态及分析性能的影响。此装置对COD的响应时间为1.5 min,样品用量约2 mL。在低浓度区间的线性响应范围为0.15~100 mg/L,线性方程i(μA)=3.974c(mg/L)+0.2295,相关系数R=0.9991,检出限0.04 mg/L;在高浓度区间的线性响应范围为100~450 mg/L,线性方程i(μA)=1.938c(mg/L)+230.9,相关系数R=0.9877。此系统对典型环境水样的测定结果与国标GB11914-89法测定结果间相关性良好,而耗时仅为其1/100,且无需使用任何贵重及毒害性试剂,避免了二次污染,具有良好的便携性。
关键词: 氧化石墨烯, 纳米镍, 平面电极, 3D打印薄层流通池, 化学耗氧量, 即时检测
双重保留机理下液相色谱-质谱法直接分析18种氨基酸
杨茜 , 肖炳坤 , 杨建云 , 黄荣清
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181599
采用反相和阳离子交换双重保留机理,无需添加离子对和衍生化试剂,建立了18种游离氨基酸的液相色谱-质谱联用直接分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)系统,使用OSAKA SODA CAPCELL PAK CR 1∶4(150 mm×2.1 mm,5 μm; SCX∶C18=1∶4)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(含0.1%甲酸)(B)-50 mmol/L甲酸铵(C)为流动相进行三元梯度洗脱,对18种氨基酸进行分离检测,可得到良好的分析结果。色谱峰面积精密度(RSD)范围为0.7%~5.9%;标准曲线线性关系良好(R2=0.993~0.999);对SD大鼠血清和尿液样品加样回收率范围为92.2%~113.6%。本方法流动相条件简单,灵敏度高,可用于血清和尿液中游离氨基酸分析,为生物样品中氨基酸检测或其它复杂基质中氨基酸的检测提供了新的方法和思路。
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法, 氨基酸分析, 非衍生化生物样品, 双重保留机理
基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究
王娇 , 齐沛沛 , 刘真真 , 孙宇涵 , 汪志威 , 王祥云 , 徐浩 , 狄珊珊 , 王强 , 王新全
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181447
建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe3O4磁纳米材料和C18为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe3O4-PSA用量为40 mg、C18用量为30 mg时,农药的回收率最佳。除3-羟基克百威和水胺硫磷(5~250 μg/L)外,各农药在2-250 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1~1.0 μg/L。在10、100和200 μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1%~120.0%之间,相对标准偏差≤ 18.1%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析。
关键词: 土壤, 磁分散固相萃取, 液相色谱-串联质谱, 多农药残留
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