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一种超灵敏检测镉离子的核酸适配体电化学传感器
袁敏 , 钱世权 , 曹慧 , 徐斐 , 叶泰 , 于劲松 , 郭文 , 吴嘉颖 , 阿提坎·吾斯曼
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201072
设计了一种基于核酸适配体检测镉离子(Cd2+)的电化学生物传感器,将适配体互补链(CDNA)通过AuS键自组装于金电极表面,并与适配体杂交结合形成双链DNA。由于适配体对Cd2+有特异性结合能力,加入Cd2+后,与互补链竞争结合适配体,使修饰二茂铁基团的适配体从金电极表面脱落,二茂铁的电化学信号显著减小。采用方波伏安法(SWV)进行检测,本传感器对Cd2+的线性检测范围为1.0 nmol/L~10.0 μmol/L,检出限为65.1 pmol/L,线性方程为ΔI=0.2872+0.2327lgCR2=0.9972),10 s内即可完成检测。实际江水样品中Cd2+的检测结果与石墨炉原子吸收光谱法的检测结果一致,加标回收率为97.1%~99.5%。本方法灵敏度高、检测速度快、特异性强,在镉环境污染监测方面具有良好的应用前景。
关键词: 镉离子, 电化学, 生物传感器, 适配体, 二茂铁
基于核酸适配体和金纳米颗粒的荧光比色双模式检测As(Ⅲ)
袁敏 , 王梦雪 , 郑玉竹 , 曹慧 , 徐斐 , 叶泰 , 于劲松
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201180
基于金纳米颗粒(AuNPs)对荧光基团的荧光共振能量转移和其自身独特的光学效应,结合高亲和力和高特异性的核酸适配体,建立了一种荧光和比色双模式检测As(Ⅲ)的方法。将荧光基团修饰的As(Ⅲ)特异的核酸适配体(FAM-Apt)吸附在未修饰的AuNPs表面,FAM-Apt与AuNPs之间发生荧光共振能量转移,导致荧光猝灭。体系中存在As(Ⅲ)时,As(Ⅲ)与FAM-Apt结合,使FAM-Apt从AuNPs表面释放,荧光增强;同时,失去FAM-Apt保护的AuNPs在盐溶液中发生聚集,溶液由红色变为蓝灰色,因此可以通过荧光和比色双模式进行As(Ⅲ)的检测。荧光强度和吸光度比值的变化分别与As(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,荧光法的线性检测范围为5~800 μmol/L,检出限为3.64 μmol/L(3σ);比色法的线性检测范围为5~100 μmol/L,检出限为3.42 μmol/L(3σ);两种模式综合后的线性检测范围为5~1000 μmol/L,检出限为1.55 μmol/L(3σ)。本方法简单、快速、易操作,两种检测模式可以相互验证和联合使用,并成功用于检测果蔬中的As(Ⅲ),为其它生物小分子、金属离子和蛋白质的检测提供了一种基于核酸适配体的通用方法。
关键词: 三价无机砷, 核酸适配体, 金纳米颗粒, 荧光, 比色, 双模式检测
衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物
孙怡琳 , 亢洋 , 郑龙芳 , 张琬茹 , 马爱新 , 赵建 , 王晓 , 赵先恩
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181534
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2'-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9:1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1~1.9 ng/L,定量限为4.0~7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。
关键词: 磁性氧化石墨烯, 分散固相萃取, 衍生化, 高效液相色谱, 内分泌干扰物, 牛奶, 环境水样
膜萃取电喷雾电离质谱快速分析菌血血样的研究
王姜 , 黄丽娟 , 徐贞俊 , 刘昱 , 徐静娟 , 陈洪渊
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201263
采用自行研制的膜萃取电喷雾电离质谱(MEESI-MS),将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和铜绿假单胞菌4种细菌通过血液培养后,正、负离子模式下进行质谱检测,获得其化学指纹图谱,通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,并对样品进行分类。结果表明,MEESI-MS可快速获取菌血血样化学指纹谱图,结合PCA方法对菌血血样中细菌种类进行快速鉴别,菌血样品培养时间约60 min,整体分析时间少于65 min。本方法样品预处理简单、操作简便、分析速度快,可望用于临床菌血症和败血症的细菌种类的快速鉴别。
关键词: 膜萃取电喷雾电离, 质谱, 主成分分析, 菌血症, 血流感染
基于同轴鞘流的毛细管电泳-电喷雾质谱接口的研究与应用
朱柳 , 张乃倩 , 方盼 , 潘建章 , 黄超兰 , 方群
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201408
研制了一种基于双毛细管的伸出型同轴鞘流毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)接口。通过设计不同的电路连接方式,实现自制接口与两台具有不同结构ESI源的质谱仪器的在线联用。此CE-ESI-MS系统可利用毛细管尖端电喷雾产生的负压作用完成流体动力进样,可实现皮升级微量样品的引入。此接口制作简单,成本低廉,死体积小。基于优化的缓冲液组成、鞘液流速和CE分离毛细管的伸出长度,系统可在长时间运行中保持稳定的电喷雾,质谱信号的相对标准偏差(RSD)为3.4%。对利血平样品的连续9次进样的保留时间、半峰宽、峰高、峰面积的重现性分别为1.9%、9.2%、16.9%和8.2%。在22 cm的有效分离长度内,此系统可在9 min内完成18种标准氨基酸的分离分析;在9 min内实现5种标准多肽混合物的基线分离,分离效率可达到7.27×105 plates/m;对于细胞色素C的酶解产物,可在8 min内分离鉴定18种肽段。
关键词: 毛细管电泳, 电喷雾质谱, 同轴鞘流, 流体动力进样, 氨基酸, 多肽分析
花状氧化锌纳米纤维选择性固相微萃取食品包装材料中的5种苯并三唑类紫外线吸收剂
王会菊 , 杨明红 , 卞雪丽 , 牛丽雪 , 刘海兰 , 夏丹丹
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201308
氧化锌(ZnO)具有良好的化学稳定性和热稳定性,以及较强的吸附性能,可作为固相微萃取(SPME)的纤维涂层。本研究采用水热法在NiTi纤维基体表面生长交联的氧化钛氧化镍复合纳米片(TiO2@NiOCNFs),用恒电位法在其表面成功构筑花状ZnO纳米片(ZnONFs)涂层。将制备的新型ZnONFs-TiO2@NiOCNFs-NiTi纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,研究了其对典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,所组装的新型ZnONFs纤维涂层对5种苯并三唑类紫外线吸收剂(BUVFs)有良好的萃取选择性和高的萃取效率。在的优化条件下(pH 7.0、萃取温度30℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min、搅拌速率500 r/min、5%(w/V)NaCl),本方法对BUVFs的线性范围为0.05~200 μg/L,相关系数大于0.9988,检出限(LODs)为0.042~0.230 μg/kg。单支纤维对50 μg/L BUVFs标准混合溶液萃取测定,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于6.4%和7.5%(n=5)。所建立的固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)法用于测定不同类塑料食品包装材料中的BUVFs,回收率为83.6%~104.0%,RSD为5.5%~8.3%。此纤维性质稳定、重现性好,单支纤维能够完成整个分析过程。
关键词: 氧化锌纳米片, NiTi纤维, 水热处理, 固相微萃取, 恒电位, 苯并三唑, 紫外线吸收剂
DNA辅助识别的西马特罗分子印迹传感器
张连明 , 张东友 , 曾英 , 李建平
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181269
利用DNA改善印迹孔穴对模板分子空间识别性能,建立了高选择性印迹材料的制备新方法,并用于痕量西马特罗的测定。在金电极表面自组装固定双链DNA,待西马特罗与DNA双链进行结合后,以西马特罗-DNA复合物为模板,电聚合制备西马特罗-DNA复合物的分子印迹聚合物膜。去除待测分子西马特罗,得到对西马特罗具有高特异性识别能力的分子印迹传感器。对传感器制备及工作条件进行了优化,利用紫外吸收光谱对西马特罗与DNA的结合方式进行了研究。结果表明,二者之间的相互作用模式为沟槽式结合。印迹膜以乙醇-乙酸(8:1,V/V)为洗脱剂,洗脱时间为35 min,重吸附时间为45 min。以铁氰化物作为探针,其氧化电流与西马特罗浓度在1.0×10-13~1.0×10-10 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.2×10-14 mol/L(S/N=3)。将传感器成功应用于猪肉样品中西马特罗的检测,结果良好。
关键词: 分子印迹, 西马特罗, 电化学传感器, DNA, 选择性识别
固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素
段炼 , 邓嘉辉 , 刘立鹏 , 陈梦婷 , 马乔
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181275
建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,确定最佳的实验条件为:搅拌速度1200 r/min,萃取温度70℃,萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限(LOD)分别为1.1和0.5 ng/L,定量限(LOQ)分别为3.6和1.8 ng/L,线性范围为5~100 ng/L,相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10~100 ng/L时,平均回收率在91.5%~107.9%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.1%(n=6)。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点,现场检测性能可达到实验室标准方法水平,适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。
关键词: 2-甲基异莰醇, 土臭素, 固相微萃取, 便携式气相色谱-质谱联用, 串联质谱, 现场分析, 水体
基于空气动力辅助解吸电喷雾质谱技术的指纹化学成像研究
史俊稳 , 郑令娜 , 马荣梁 , 汪冰 , 陈汉清 , 王萌 , 王海芳 , 丰伟悦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191390
指纹分析在法庭科学科研和实践中具有重要意义。与现有的指纹显影方法相比,基于质谱的成像方法不仅可识别检测指纹中的痕量化学成分,还可获得清晰高分辨的指纹形态。本研究采用空气动力辅助解吸电喷雾质谱成像(AFADESI-MSI)技术,在45 L/min的空气流辅助下,以5 μL/min乙腈为解吸喷雾溶剂,喷雾电压7000 V,正离子模式(100~1000 Da)下,分析了按压在打印纸上的汗液、印泥、防晒霜、粉底液共4种指纹。结果表明,采用AFADESI-MSI技术不仅能得到指纹中多种内源性和外源性物质的化学信息,还能得到指纹的高分辨图像。此外,根据指纹中的化学信息能够区分叠加的指纹。AFADESI-MSI技术作为一种新的指纹分析方法,有望在法庭科学研究和司法鉴定中得到更广泛的应用。
关键词: 空气动力辅助解吸电喷雾质谱, 指纹分析, 化学成像
电感耦合等离子体串联质谱法测定钽酸锂中金、钠、钾和钙的含量
墨淑敏 , 祝利红 , 李爱嫦 , 李娜 , 陈雄飞
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201404
常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行。本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化。选择133Cs为内标校正基体效应。在两种模式(O2流速0.9 mL/min,m/z=197原位质量模式;NH3/He流速6.5 mL/min,m/z=231质量转移模式)下,以Au(NH32+离子团形式测定Au。Na在O2原位模式与NH3原位模式的测定结果无显著差异,验证了基体Li的氧化物干扰可忽略不计。本方法对Au、Na、K、Ca的检出限在0.006~0.11 μg/g范围内,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10%,加标回收率为86.3%~106.5%。
关键词: 钽酸锂, 电感耦合等离子体串联质谱, , 原位质量, 质量转移
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