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富G寡聚核苷酸修饰的金纳米粒子与细胞相互作用的研究
孙艳红 , 魏佳 , 王振新 , 孟宪瑛
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181293
通过Au-S键将两种链长一致、序列不同的富鸟嘌呤(G)单链寡聚核苷酸PolyG1和PolyG2分别修饰到13 nm金纳米粒子(GNPs)表面,合成了两种单链寡聚核苷酸(ssDNAs)与GNPs复合物(PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs)。所合成的PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs在复杂分散介质中具有良好的胶体稳定性。采用紫外-可见吸收光谱、细胞透射电镜和电感耦合等离子体质谱等分析方法,考察ssDNA序列对PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs与细胞相互作用的影响。结果表明,PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs均具有较低的细胞毒性,并表现与能量相关的细胞内吞行为,ssDNA的序列决定PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs的细胞吞噬量及其在细胞内的分散状态,具有G4二级结构的PolyG2能够显著增加细胞对其所修饰的GNPs的吞噬量和GNPs在细胞中的稳定性。
关键词: 富G单链寡聚核苷酸, 活细胞, 金纳米粒子, 相互作用
基于滚环扩增及串联G-四链体-血红素DNA酶的高灵敏“Turn-on”型Hg2+传感器研究
张何 , 王青 , 傅昕 , 赵智粮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181346
以聚苯乙烯微球为载体,利用滚环放大技术,发展了一种以串联G-四链体-血红素DNA酶催化及T-Hg2+-T特异识别为基础的"Turn-on"型Hg2+高灵敏生物传感器,用于尿液样本中Hg2+的高效检测。通过链霉亲和素和生物素的特异性结合,将富T生物素化Hg2+捕获探针固定至微球表面,当Hg2+存在时,通过形成T-Hg2+-T结构将含有G-四链体互补序列的环化单链DNA序列捕获至微球表面,滚环扩增后在微球表面产生大量包含串联G-四链体的DNA序列。当氯化血红素(Hemin)插入G-四链体后,形成具有增强催化活性的G-四链体-hemin DNA酶,可催化ABTS和H2O2反应形成ABTS·+,在420 nm处具有最大吸收。考察了多种因素对检测体系的影响,在最优实验条件下,此方法对Hg2+的线性检测范围为0.4~100 pmol/L,检出限为0.3 pmol/L(S/N=3),回归方程为ΔA420 nm=0.1+0.0019CHg2+(pmol/L)。当共存离子大量存在时,传感器对Hg2+仍然具有高的选择性。应用于尿液样品中Hg2+检测,加标回收率为94.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.6%。此方法具有良好的选择性、灵敏度及抗干扰能力,可用于复杂样品中Hg2+的检测。
关键词: G-四链体-血红素DNA酶, 滚环放大, 汞离子, 尿液分析, 比色分析
顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂
胡美晨 , 黄金文 , 黄磊磊 , 谢达 , 朱阳斌 , 王琳 , 王天兴 , 吴范宏
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171064
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0 μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均>0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024 μg/mL、0.0072 μg/mL;乙醇0.1 μg/mL、0.012 μg/mL;乙醚0.01 μg/mL、0.005 μg/mL;丙酮0.1 μg/mL、0.008 μg/mL;乙腈1.025 μg/mL、0.0615 μg/mL;二氯甲烷0.09 μg/mL、0.06 μg/mL;正己烷0.0174 μg/mL、0.0145 μg/mL;乙酸乙酯0.25 μg/mL、0.008 μg/mL;四氢呋喃0.108 μg/mL、0.014 μg/mL;四氯化碳0.16 μg/mL、0.0004 μg/mL;庚烷0.0075 μg/mL、0.005 μg/mL;甲苯0.0445 μg/mL、0.0014 μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%-108.67%之间,相对标准偏差为0.1%-5.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。
关键词: 顶空气相色谱法, 残留溶剂, 新药CBT108, 同时测定
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡
周熙 , 吴惠勤 , 黄芳 , 黄晓兰 , 林晓珊 , 侯思润 , 李荣锡
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181646
建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测。选取C10-13,Cl5-13共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷(4∶1,V/V)洗脱。氯含量51.5%~63.0%的SCCPs仪器检出限为0.01~0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6 μg/g。在5、20和50 μg/g加标水平下,回收率分别为118.0%±8.2%、81.9%±6.9%、77.8%±6.6%,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7%与8.1%。对已知C10-13含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C10-13含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确。4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高(555~1049 μg/g),玩具中SCCPs浓度较低(1.86~6.56 μg/g)。
关键词: 短链氯化石蜡, 塑料制品, 高效液相色谱-飞行时间质谱, 气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱, 固相萃取
地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究
陈思祎 , 郭欣妍 , 朱伟 , 王娜 , 王瑛 , 孔德洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170302
从固相萃取柱、上样样品pH值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5 μg/mL(链霉素为0.01~5 μg/mL)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23 μg/L和0.05~3.43 μg/L以及0.04~10.8 μg/L和0.17~11.4 μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。
关键词: 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 抗生素, 地表水
新型氧化铈/氧化锆-梯度扩散薄膜技术用于水体和沉积物中无机砷的形态分析
王艺 , 姜晓 , 任苏瑜 , 崔颖 , 谭峰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181395
建立了基于氧化铈/氧化锆(CeO2/ZrO2)复合结合相的梯度扩散薄膜技术(DGT)测定水体和沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的新方法。新型CeO2/ZrO2结合相能有效吸附水体中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ),吸附性能优于单独的CeO2或ZrO2结合相。CeO2/ZrO2-DGT对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)有效吸附容量为77.8和58.1 μg/片,以自来水和合成海水为样品采样72 h,结合相上As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的质量与时间呈良好线性关系(R2>0.99);在较宽pH(4.01~9.01)和离子强度(NaNO3:0.05~0.75 mol/L)范围内,CeO2/ZrO2-DGT对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定值与理论值一致。利用CeO2/ZrO2-DGT和氢化物发生-原子荧光光谱对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)进行测定,检测限分别为0.06 μg/L和0.08 μg/L。将CeO2/ZrO2-DGT用于大连市水库表层水和沉积物孔隙水中无机砷的测定,表层水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的浓度分别为0.13~0.14 μg/L和0.20~0.25 μg/L,沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的浓度分别为0.38~1.82 μg/L和0.69~3.46 μg/L。
关键词: 梯度扩散薄膜技术, 氧化铈, 氧化锆, 砷形态分析
人参皂苷Re在正常和中波紫外线辐射损伤模型大鼠体内药代动力学比较研究
孙岩 , 肖楠 , 李光 , 韩燕燕 , 刘淑莹 , 王恩鹏 , 陈长宝
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171136
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS)检测大鼠血浆中G-Re含量的方法,用于比较研究人参皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB辐射损伤模型大鼠体内的药代动力学行为。选用Ascentis® Express C18色谱柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量,用于G-Re定量分析的离子为m/z 991.54/945.53/475.60。方法检出限为4.0 ng/mL,定量限为13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999);日内和日间精密度、回收率、基质效应和稳定性均能满足药代动力学分析要求。结果表明,两组大鼠分别单次口服50 mg/kg G-Re后,体内代谢过程表现皆符合二室模型特征,正常组和模型组t1/2α分别为(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分别为(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分别为(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分别为(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,两组之间的药代动力学参数具有显著差异(p < 0.05)。本方法准确、灵敏、专属性强、稳定性好,可用于人参皂苷Re的体内药代动力学比较研究。
关键词: 人参皂苷Re, 中波紫外线辐射, 药代动力学
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒死蜱及其主要代谢物残留
尹鹏 , 郭桂义 , 代金霞 , 诸力 , 高贯威 , 陈红平 , 刘新
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.171266
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茶叶中毒死蜱(CPF)及其代谢产物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)残留量的分析检测方法。茶叶样品经4 mL水润湿后,用5%(V/V)乙酸酸化的乙腈提取,100 mg石墨化炭黑(GCB)和200 mg十八烷基硅烷(C18)净化,在仪器分析前用去离子水等体积稀释净化。CPF和TCP分别采用电喷雾正离子(ESI+)和负离子(ESI-)电离,可编程多反应监测(sMRM)模式监测,基质标准溶液内标法定量。结果表明,CPF和TCP分别在0.4-400.0 μg/L和0.4-80.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),方法的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.06 μg/kg和0.04-0.08 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.20 μg/kg和0.14-0.26 μg/kg。在2.0、10.0和20.0 μg/kg添加水平下,CPF和TCP的回收率分别为93.9%-111.4%和92.4%-118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.2%-11.1%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶叶中CPF和TCP的快速测定。
关键词: 茶叶, 毒死蜱, 3,5,6-三氯-2-羟基吡啶, 超高效液相色谱-串联质谱
固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃
商婷 , 赵灵娟 , 李佩 , 曾祥英 , 于志强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191069
通过检测人体尿液中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的浓度可全面评估多环芳烃(PAHs)在人体的负荷水平。本研究建立并优化了一种基于固相支撑液液萃取(SLE)的前处理技术,在此基础上,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人体尿液中的10种OH-PAHs。尿样采用硅藻土SLE柱进行富集净化,二氯甲烷-正己烷(3:7,V/V)混合溶液作为目标化合物的洗脱液。前处理优化结果表明,与传统方法相比,本方法具有较好的回收率,同时可有效降低生物基质的干扰。本方法在3个加标浓度水平(10、50和100 μg/L)下的回收率为88.5%-120.9%,重复性精密度范围为1.6%-8.1%。检出限与定量限分别在0.06-0.3 μg/L和0.2-1.0 μg/L之间。本方法成功用于广东省小学生尿液中OH-PAHs的测定,结果表明,2-OHN是最主要的检出化合物,最高浓度达到4.83 μg/L。
关键词: 单羟基多环芳烃, 尿液, 固相支撑液液萃取, 液相色谱-串联质谱
联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃
杜小弟 , 蔡宏伟 , 郭丽萍 , 雷家珩
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181176
以联苯-联苯醚混合物为萃取剂,建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。此萃取剂为无卤素萃取剂,密度大于水,可通过离心分离,萃取过程可在3 min内完成。对萃取剂用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。5.00 mL水样用200 μL萃取剂和0.30 mL分散剂(甲醇)的混合物进行萃取,室温下萃取30 s,7种挥发性卤代烃的萃取率≥90%,富集倍率为22.5~24.7。萃取液经DB-624毛细管柱分离,用电子捕获检测器定量检测,检出限为0.003~0.032 μg/L。检测三氯甲烷的线性范围为0.500~100.0 μg/L,三氯乙烯和三溴甲烷的线性范围为0.100~20.0 μg/L,四氯化碳、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.050~10.0 μg/L。在上述线性范围内,工作曲线的相关系数≥0.998。方法的相对标准偏差在2.1%~7.6%之间,加标回收率在93.0%~102.9%之间。
关键词: 气相色谱, 分散液液微萃取, 无卤素萃取剂, 挥发性卤代烃, 消毒副产物, 饮用水
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