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W/O/W型双乳液滴在微通道内生成过程的研究
刘赵淼 , 杜宇 , 逄燕
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171187
以双乳液滴为模板制备的新型腔室型微颗粒为物质封装提供了一个受保护的内部空间,研究三相流速对双乳液滴生成机制的影响,对合成单分散微粒及精确调控有重要指导意义。采用实验和数值模拟相结合的方法研究了三相同轴毛细管微通道内W/O/W型双乳液滴的生成过程,主要考察了三相流速对双乳液滴生成模式、尺寸的影响。结果表明,随着外相流量的增加,双乳液滴的尺寸急剧减小,频率显著增加,液滴生成模式由Dripping流转换为Narrowing Jetting流,双重乳液的单分散度降低。随着中间相流量的增大,双乳液滴外径大幅增加,而内径却呈相反规律变化,液滴生成频率先增大后趋于稳定。此时液滴生成模式由Dripping流转换为Widening Jetting流;当Q2/Q1>6后,将会生成多核型双乳液滴,在未添加表面活性剂的情况下,内部液核将自发相互融合。双乳液滴的内径随内相流量的增加而显著增大,在外部水相流量一定条件下,双乳液滴外径与内、中相流量之和成正比,与二者之比Q1/Q2无关。通过三相流量调节实现了对生成双乳液滴的尺寸规格、核-壳比率及其所含内部腔室结构等的精确操控。
关键词: 微液滴, 双乳液滴, 同轴流动, 数值模拟
碳链长度及不饱合度对脂肪酸低场核磁弛豫特性的影响
成实 , 王欣 , 刘宝林
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171056
对不同碳链长度及饱和程度的脂肪酸及二、三元混合脂肪酸体系的低场核磁共振弛豫特性进行了研究。结果表明,除乙酸外,随碳链长度增加,横向弛豫时间(T2)及单组分弛豫时间(T2W)均减小;而随不饱和度增加,二者均相对增大。对棕榈酸-油酸、硬脂酸-油酸混合体系而言,随着油酸比例增加,T2T2W均增大;油酸比例大于40%后,会对亚油酸-油酸体系的弛豫响应产生较大影响。随着亚油酸比例增加,各亚油酸-油酸-硬脂酸三元混合体系的T2弛豫时间均增大,峰面积比例(S21)减小,而峰面积比例(S22)增大,油酸比例越高,峰面积比例的变化幅度减小,T2W均增加,且随体系中油酸(OA)比例的增加变化趋缓。
关键词: 脂肪酸, 链长, 不饱和度, 低场核磁共振, 弛豫特性
碳纳米材料修饰阳极电极对微生物燃料电池传感器水体毒性检测灵敏度的影响
余登斌 , 江岚 , 王沛 , 李婷 , 董绍俊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171372
微生物燃料电池(Microbial fuel cell,MFC)传感器检测水体毒性灵敏度偏低是阻碍其实际应用的瓶颈之一。本研究利用多壁碳纳米管(MWNT)和导电炭黑(GCB)修饰石墨毡(GF),作为阳极电极启动MFC传感器。考察了碳纳米材料修饰阳极电极对MFC传感器电化学性能及水体毒性检测灵敏度的影响。结果表明,GCB和MWNT修饰的电极比未修饰的电极内阻小,MFC的功率输出由大到小的顺序为:GCB/GF-MFC(2.63 W/m2)> MWNT/GF-MFC(2.56 W/m2)> GF-MFC(2.09 W/m2)。以3,5-二氯苯酚(DCP)作为模型毒物进行毒性检测实验,10 mg/L DCP对3个MFC毒性传感器的平均抑制率为:MWNT/GF-MFC(31.8%)> GCB/GF-MFC(26.3%)> GF-MFC(20.1%),碳纳米材料修饰阳极电极组装MFC的毒性检测灵敏度均有所提高,MWNT/GF-MFC灵敏度最高。本研究对MFC型传感器在水污染预警中的实际应用研究提供了参考。
关键词: 碳纳米材料, 生物传感器, 微生物燃料电池, 毒性, 抑制率
二氧化钛纳米管阵列/钛pH电极制备与表征
李振 , 刘寒蒙 , 姚志霞 , 孙玉静 , 李壮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181459
采用阳极氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,阳极氧化金属钛丝,制备二氧化钛纳米管阵列/钛(TiO2 NTAs/Ti)作为pH电极。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对电极进行了表征。考察了电极的亲水性以及表面化学吸附氧OH)(性能,探究了pH响应机理。当控制电解电压为30 V、电解液为含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、阳极氧化时间为10 min时,制备的TiO2 NTAs/Ti电极在B-R缓冲溶液(pH=3~11)中具有最佳pH响应,灵敏度为(-55.17 ±0.28) mV/pH,相关系数(R2)>0.9966。常见离子对电极的影响可以忽略不计。制备的pH电极具有良好的稳定性,并成功用于维生素饮料和海水pH值的测定。
关键词: 二氧化钛, 纳米管, pH电极, 阳极氧化, 金属氧化物
生物质燃烧有机示踪物的液相色谱-质谱分析方法研究
徐宏辉 , 徐婧莎 , 何俊 , 浦静姣 , 杜荣光 , 齐冰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170123
采用高效液相色谱和三重四极杆线性离子阱质谱联用,优化了相关分析参数,建立了3种目标有机示踪物左旋葡聚糖、甘露聚糖及半乳聚糖直接检测的快速分析方法。研究结果表明,在流动相氨水浓度为0.0005%(w/V)、流速0.35 mL/min、柱温箱温度45℃和负离子模式条件下,左旋葡聚糖、甘露聚糖及半乳聚糖的线性范围为0.01~1.00 mg/L(R2 > 0.999),检出限分别为1.8、5.8和9.5 μg/L。本方法可应用于外场采样点所采集的气溶胶样品的测试,实现了大气气溶胶中生物质有机示踪物的快速、准确、灵敏检测。
关键词: 生物质燃烧, 示踪物, 气溶胶, 高效液相色谱-质谱联用
微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂
李桂杰 , 王大为 , 丁兰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181199
建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140 μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液pH=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0~200 ng/g,相关系数为0.9979~0.9998;方法的检出限为0.28~0.61 ng/g;回收率为82.2%~99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%~7%和3%~6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。
关键词: 微波辅助萃取, 水蒸汽萃取, 上浮溶剂固化萃取, 高效液相色谱-质谱, 三嗪类除草剂, 谷物
多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴
严子心 , 曲景奎 , 余志辉 , 宋静 , 魏广叶
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181622
采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min。应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0%~102.0%),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1%~4.6%之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02~0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02~0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0%~105.0%,RSD在3.9%~4.6%之间。采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154%,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149%)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段。
关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 高纯镍, , 多谱线拟合
多接收电感耦合等离子质谱法准确测定天然地质样品中的锂同位素组成
张俊文 , 孟俊伦 , 赵志琦 , 刘丛强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181444
准确测定天然地质样品中Li同位素组成是Li同位素地球化学研究的基础。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)阳离子树脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作为淋洗介质,建立了适用于不同类型地质样品,且简单、高效的化学分离Li的方法。分离水样和岩石中的Li时,仅需8.5和14.0 mL淋洗液,与前人方法对比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信号((2.4±0.1)mV)与使用的2% HNO3的信号(2.3 mV)几乎一致。在淋洗过程中会发生明显的Li同位素分馏,当Li回收不完全时,测得的δ7Li值相差最高达~50‰,而完全回收Li可以避免该偏差。测定了部分国际标准物质的Li同位素组成:海水δ7Li值为+31.4‰±0.7‰(n=18),安山岩AGV-2为+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武岩BCR-2为+3.7‰±0.7‰(n=8),花岗闪长岩GSP-2为-0.10‰±0.18‰(n=4),与已报道的数据吻合,分析精度优于0.8‰,达到国际同类实验室水平。本方法在保证回收率的前提下,树脂和试剂的使用量减少为文献报道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和实用性更强。
关键词: 锂同位素组成, 多接受电感耦合等离子质谱, 锂同位素分馏
多壁碳纳米管掺杂的铜基金属有机框架材料银离子固态电极研究
张丹阳 , 蔡瑶 , 沈雨 , 许文菊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181197
金属有机框架材料(MOFs)是由无机金属离子和有机配体形成的具有网状多孔结构的新型材料,具有比表面积大、孔隙发达、易功能化、稳定性良好等优势,已广泛应用于太阳能电池、生物药物、催化、生物传感器构建等领域。但作为敏感元件用于离子选择性电极的研究并不多。本研究以具有多孔球形的铜基金属有机框架材料(CuMOFs)为离子选择性电极的敏感载体,并掺杂具有优良导电性和大比表面积的多壁碳纳米管(MWCNTs),制备了灵敏的固态碳糊电极,用于Ag+的分析检测。结果表明,CuMOFs载体固态电极对Ag+呈现良好的选择性电位响应。对电极敏感膜CuMOFs和MWCNTs的构成比例和测试溶液的pH值进行了优化。当CuMOFs与MWCNTs质量比为99:1时,固态碳糊电极在pH 2.0的HNO3溶液中对Ag+呈斜率为57.9 mV/dec的近Nernst电位响应,线性范围为5.0 μmol/L~0.1 mol/L,检出限为3.2 μmol/L。此Ag+固态电极选择性高,稳定性良好,电位响应快速。与已报道的其它敏感载体Ag+电极相比,掺杂MWCNTs的CuMOFs固态碳糊电极的分析灵敏度有明显改善。将制备的碳糊电极初步应用于环境水样中Ag+含量的测定,结果令人满意。本研究为进一步拓展其它MOFs材料在化学传感器领域的应用提供了良好的借鉴。
关键词: 电位分析, 铜基金属有机框架材料, 固态离子选择性电极, 银离子, 近Nernst响应
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱小激光斑束线扫描定量分析技术
赵令浩 , 孙冬阳 , 胡明月 , 詹秀春 , 曾令森
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181066
采用激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)技术建立了小激光斑束(< 15 μm)线扫描定量分析方法。对比了硅酸盐矿物LA-ICP-MS分析中不同激光进样模式(点剥蚀和线扫描)对于元素信号强度和分馏效应的影响。小激光斑束点剥蚀分析元素信号强度随时间下降明显,并且剥蚀过程中元素深度分馏效应影响明显。深度分馏效应主要是由于各元素倾向于富集在不同粒径颗粒中,而不同大小颗粒在剥蚀坑附近发生冷凝沉淀的几率差异造成。实验结果表明,相对于内标元素Ca,Na、K、Cr、Co、Cd和U等元素富集在更小颗粒中;Cu、Zn、V、Mn、Fe、Ni、Tl、W、Rb、Cs等元素与Ca富集行为相似;Al、Y、Sc、Zr、Nb、Hf、Ta、Th和REE等元素易进入大颗粒中。线扫描分析具有高且稳定的元素信号强度,分析过程中剥蚀行为一致,不受深度剥蚀效应的影响。采用双剥蚀池结构进样系统研究单脉冲激光剥蚀信号结构,不同元素信号强度降低至50%需0.8~1.2 s;降低至20%需1.2~1.6 s;降低至背景值需2~3 s。本研究通过优化仪器参数降低信号叠加作用的影响,在均质和非均质样品(榍石)线扫描分析中,获得了准确的元素含量和元素比值。线扫描定量分析技术可有效降低激光斑束(≤15 μm),相对于采用线扫描元素强度分布研究,数据更加直观,可表现元素比值的变化特征。通过调整激光斑束大小和扫描速度可在不同分辨率尺度下全面了解矿物中元素的分布特征。
关键词: 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱, 线扫描定量分析, 元素信号强度及分馏效应, 榍石